[發(fā)明專利]利用金屬鹽溶液回收EDTA金屬絡(luò)合物及再生氯型陰離子交換樹脂的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710057865.5
• 申請(qǐng)日: 2017-01-23
• 公開（公告）號(hào): CN106732832B
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾清如;嚴(yán)律己;胡疆;周細(xì)紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J49/00
• 分類號(hào): B01J49/00;C07C227/40;C07C229/76;B09C1/08
• 代理公司: 長(zhǎng)沙正奇專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 43113
• 代理人: 何為;李宇

一種利用金屬鹽溶液回收EDTA鎘金屬絡(luò)合物及再生氯型陰離子交換樹脂的方法，其利用氯型陰離子樹脂吸附EDTA鎘金屬絡(luò)合物，再將負(fù)載EDTA鎘金屬絡(luò)合物后的氯型陰離子交換樹脂作為處理對(duì)象，選用金屬鹽溶液作為再生劑，對(duì)吸附后的氯型陰離子樹脂進(jìn)行動(dòng)態(tài)再生，然后對(duì)再生液進(jìn)行處理，回收EDTA與金屬鎘。經(jīng)本發(fā)明處理后，能夠有效地回收絡(luò)合溶液中EDTA鎘金屬絡(luò)合物，并且樹脂通過若干次循環(huán)利用后，樹脂仍具有較好的吸附效果，為今后大型試驗(yàn)進(jìn)行提供了便利，減少一定的處理時(shí)間與成本，并能夠減少EDTA金屬絡(luò)合溶液對(duì)環(huán)境所造成的二次污染。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及利用金屬鹽溶液回收EDTA金屬絡(luò)合物及再生氯型陰離子交換樹脂的方法。

背景技術(shù)

離子交換樹脂具有化學(xué)穩(wěn)定性好、機(jī)械強(qiáng)度高、交換能力大等優(yōu)點(diǎn),因而在鍋爐用水處理及除鹽水、純凈水的生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用。但在使用過程中,常出現(xiàn)清洗水不斷增加,出水水質(zhì)差,周期性制水量不斷下降,顏色變深,樹脂交換容量不斷下降等現(xiàn)象。根據(jù)以上現(xiàn)象,可認(rèn)定為樹脂受到污染。如果不及時(shí)采取合理措施使其再生,就會(huì)造成樹脂失效,甚至報(bào)廢,影響正常生產(chǎn)。

目前，在軟化和除鹽工藝中，離子交換樹脂的再生技術(shù)主要有NaCl再生法、酸堿再生法、CO₂再生離子交換法、電再生法、超聲脫附等，其中NaCl再生法、酸堿再生技術(shù)己經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用，這些再生處理在技術(shù)工藝、應(yīng)用范圍等方面各有特點(diǎn)。例如：NaCl再生法主要應(yīng)用于離子交換軟化水處理中，離子交換軟化水處理是利用陽離子交換樹脂中可交換的陽離子(如從Na⁺、H⁺)，把水中所含得鈣、鎂離子置換出來，為恢復(fù)離子交換樹脂的交換能力，通常采用工業(yè)食鹽溶液(8％-10％)進(jìn)行再生。對(duì)于強(qiáng)酸性陽樹脂的再生，一般使用HCl和H₂SO₄作再生劑，強(qiáng)堿性陰樹脂的再生，一般使用NaOH做再生劑。用CO₂再生弱酸性陽離子交換樹脂主要體現(xiàn)在由西德Karlsruhe核研究中心提出的CARIX工藝中，該工藝借助于自由酸形式的弱酸陽樹脂和HCO₃^-型的陰離子交換劑，使得在水中溶解的鹽被碳酸取代，反應(yīng)中放出二氧化碳。在壓力作用下，二氧化碳溶于水產(chǎn)生碳酸，它可以同時(shí)再生陰陽離子交換劑。對(duì)于電再生法，由于電場(chǎng)力的作用，在陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂顆粒接觸的界面上，由H₂O電離而產(chǎn)生的H₃O⁺和OH^-離子分別進(jìn)入陽、陰離子交換樹脂內(nèi)部把陽、陰離子置換出來。陽、陰離子分別通過陽離子交換膜進(jìn)入濃液室作為濃縮液排走。

大量研究表明，在用螯合劑EDTA對(duì)重金屬污染土壤進(jìn)行淋洗過程中，EDTA會(huì)與金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合態(tài)陰離子，如果產(chǎn)生大量EDTA金屬絡(luò)合物溶液的直接排放會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染，另外考慮到EDTA價(jià)格較昂貴，當(dāng)處理大量受污染土壤時(shí)，所需成本較高。在用離子交換法處理EDTA金屬絡(luò)合廢液的研究中，一般選用陰離子交換樹脂對(duì)廢液中的EDTA金屬絡(luò)合陰離子進(jìn)行處理，但如果不及時(shí)對(duì)吸附后樹脂進(jìn)行再生，會(huì)導(dǎo)致樹脂失效以及報(bào)廢，另外，還需對(duì)樹脂中EDTA金屬絡(luò)合物進(jìn)行回收，可節(jié)約淋洗成本，減少二次污染。因此，選擇出一些對(duì)EDTA金屬絡(luò)合溶液中EDTA金屬絡(luò)合物回收效率高，操作簡(jiǎn)便，且對(duì)樹脂再生效果好，以及對(duì)后續(xù)濃縮廢液處理成本較低的再生劑是樹脂處理重金屬廢液的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種利用金屬鹽溶液回收EDTA鎘金屬絡(luò)合物及再生氯型陰離子交換樹脂的方法，以解決現(xiàn)有離子交換技術(shù)中存在的對(duì)EDTA金屬絡(luò)合物回收效率低、樹脂再生效果差、后續(xù)濃縮廢液處理難等問題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種利用金屬鹽溶液回收EDTA鎘金屬絡(luò)合物及再生氯型陰離子交換樹脂的方法，其包括如下步驟：

(1)選取徑高比為2.5-15的玻璃層析柱，精密稱取定量氯型陰離子交換樹脂，隨后裝入玻璃層析柱中；