[發明專利]一種復合鋁合金材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710057535.6
• 申請日: 2017-01-26
• 公開（公告）號: CN106756176A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 蘇州思創源博電子科技有限公司
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C1/10;C22C1/03;C01B32/184;C22C32/00;C22C21/00
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技術領域

本發明涉及合金材料制造領域，具體涉及一種復合鋁合金材料的制備方法。

背景技術

7系鋁合金中Zn的含量高達5.1-6.1%，使得其具有較高的強度和耐磨損性能，合金中其他元素如鎂、硅、銅、鈦等含量也較合理，使得7系鋁合金的抗拉強度與屈服強度都較高，同時這些元素和高溫條件下通入的氨氣也可能相互反應生成一些其他的能提高復合材料性能的增強顆粒。7系鋁合金機械性能與物化性能都較好，在航空航天、機械設備、磨具加工、工裝夾具等方面應用較廣泛。在這些工作場合中摩擦磨損會消耗機器運轉的能量，損壞設備，縮短機器與零件的使用壽命，因而提高材料的耐磨損性能有著重要的意義。

石墨烯（Graphene）是一種由碳原子以sp²雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格（honeycomb crystal lattice）排列構成的單層平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料。石墨烯目前是世上最薄卻也是最堅硬的納米材料，具有優異的力學性能和極小的尺寸，是一種很好的鈦基復合材料增強相。

發明內容

本發明提供一種復合鋁合金材料的制備方法，采用在7系鋁合金高溫熔液中加入K₂TiF₆粉末添加劑并通入含氨氣體后通過氣—液合成生成增強顆粒，然后在反應體系外加上低頻旋轉磁場，從而得到性能較好的鋁合金混合顆粒，制備方法還實現了石墨烯材料與鋁合金顆粒的很好的結合，由于多次大的變形，可以使復合材料達到很高的致密度，提高了基體的力學性能，明顯提高了復合鋁合金材料的強度、韌性以及耐磨性能。

為了實現上述目的，本發明提供了一種復合鋁合金材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備鋁合金混合顆粒

將K₂TiF₆粉劑在450℃下烘烤3h,充分去除結晶水，然后冷卻、研磨和篩選得到粒度≤300μm的粉末添加劑，備用；

將7系鋁合金加入坩堝，在高溫下熔融；

將粉末添加劑置于高溫鋁合金熔液中，并向熔液中通入含有氨氣的惰性氣體，進行原位反應，原位反應溫度為1000-1100℃；所述的含有氨氣的惰性氣體中氨氣體積分數為30-40%，其流量為50-150ml/min；

在坩堝外圍加上低頻旋轉磁場，對反應體系進行處理；所述的低頻旋轉磁場的磁場頻率為5 Hz，勵磁電流為100 A，磁場作用時間為5-10min；

將處理后的金屬熔液精煉、扒渣、靜置，球磨后，得到鋁合金混合顆粒；所述的靜置溫度為650-750℃，靜置的時間為5-15min；

（2）制備石墨烯粉末

將250g天然石墨和由4.5L濃硫酸和0.5L濃磷酸組成的5L混酸混合于反應釜內并用電控磁力攪拌器攪拌均勻，在低于20℃的情況下緩慢加入500g高錳酸鉀；之后，密封反應釜并升溫至85-90℃反應2-3小時，將產物從反應釜下端取出，稀釋成40L溶液，加入0.6L雙氧水得亮黃色氧化石墨溶液；然后，用酸和水交替離心洗滌，至溶液pH=5-6，去除雜質離子；最后，超聲分散氧化石墨，配置出一定濃度的氧化石墨烯溶液；

將2L的0.5mg/mL 氧化石墨烯溶液轉移至反應釜內，在磁力攪拌下加入12-36g鐵粉和0.8-1.8L的濃鹽酸，75-90℃反應4-5小時；然后靜置，用鹽酸抽濾洗滌除去殘留的鐵粉，再水洗抽濾除酸；最后冷凍干燥，研磨過篩得石墨烯粉末；

（3）將鋁合金混合顆粒作退火處理，并對其表面進行堿液清洗和清水清洗，清洗后涼干或烘干；

將烘干后的鋁合金混合顆粒與上述石墨烯粉末按一定的比例進行充分混合、攪拌均勻，壓實并密封，再用壓力機壓制成預制塊；

將所得預制塊軋制成最終成品；

其中，所用上述石墨烯粉末的含量用質量分數表示或用體積分數表示，質量分數為占所用鋁合金混合顆粒的質量百分比2.5%-6%，體積分數為占所用鋁合金混合顆粒的體積百分比2%-8%。

優選的，在步驟（1）中按金屬熔體質量的10-15%加入K₂TiF₆粉末添加劑，并通過石英導管向金屬溶液中通入含有氨氣的惰性氣體，進行原位反應，通入氣體時間為30-40分鐘。