[發(fā)明專利]一種含氟丙烯酸酯改性水性硝化纖維乳液的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710057042.2
• 申請日: 2017-01-22
• 公開（公告）號: CN106832197A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設計）人: 蘇秀霞;陳卓;張姣;張婧;蘇俊寧;錢進;劉靜;張海寧
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08G18/75
• 分類號: C08G18/75;C08G18/62;C08G18/64;C08F220/06;C08F220/28;C08F220/24;C09D175/04
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 徐文權

1.一種含氟丙烯酸酯改性水性硝化纖維乳液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)稱取硝化纖維、丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、丁酮及重結晶的偶氮二異丁腈，將丁酮分為兩份，再將第一份丁酮、重結晶的偶氮二異丁腈、丙烯酸、丙烯酸羥乙酯及全氟辛基乙基丙烯酸酯加入到四口燒瓶中，然后在50℃-70℃的恒溫條件下攪拌反應，反應完成后降溫至40℃-60℃，再加入二月桂酸二丁基錫及異佛爾酮二異氰酸酯，并在40℃-60℃的恒溫條件下攪拌反應得反應產(chǎn)物；

2)將硝化纖維溶解于第二份丁酮中，得丁酮溶解的硝化纖維，將步驟1)得到的反應產(chǎn)物升溫至55℃-80℃，再加入丁酮溶解的硝化纖維，保溫反應后降溫至30℃-55℃，然后加入三乙胺，保溫成鹽后降溫至20℃-40℃，然后加入去離子水，并進行攪拌保溫分散，得含氟丙烯酸酯改性水性硝化纖維乳液。

2.根據(jù)權利要求1所述的含氟丙烯酸酯改性水性硝化纖維乳液的制備方法，其特征在于，第一份丁酮、第二份丁酮、重結晶的偶氮二異丁腈、丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、二月桂酸二丁基錫、異佛爾酮二異氰酸酯、硝化纖維及三乙胺的質(zhì)量比為(10-30)：(10-30)：(0.1-2.0)：(2.0-8.0)：(0.3-6.3)：(0.01-1.0)：(0.1-1.0)：(0.5-6.0)：(1.0-6.0)：(2.0-9.0)。

3.根據(jù)權利要求1所述的含氟丙烯酸酯改性水性硝化纖維乳液的制備方法，其特征在于，第一份丁酮與去離子水的比例為(10g-30g)：40ml。

4.根據(jù)權利要求1所述的含氟丙烯酸酯改性水性硝化纖維乳液的制備方法，其特征在于，步驟1)中在50℃-70℃的恒溫條件下攪拌反應的過程中攪拌速度為200rpm。

5.根據(jù)權利要求1所述的含氟丙烯酸酯改性水性硝化纖維乳液的制備方法，其特征在于，步驟2)中在40℃-60℃的恒溫條件下攪拌反應的過程中攪拌速度為500rpm，反應時間為1h。

6.根據(jù)權利要求1所述的含氟丙烯酸酯改性水性硝化纖維乳液的制備方法，其特征在于，

步驟2)中保溫反應后降溫至30℃-55℃的過程中保溫反應的時間為1h；

步驟2)中進行攪拌保溫分散過程中攪拌的速度為2000rpm，分散的時間為30min。