[發明專利]一種直接法合成三烷氧基硅烷單體的廢液處理方法在審

申請號：	201710056543.9	申請日：	2017-01-25
公開（公告）號：	CN107055559A	公開（公告）日：	2017-08-18
發明（設計）人：	李勝杰;李睿	申請（專利權）人：	湖北新藍天新材料股份有限公司
主分類號：	C01B33/32	分類號：	C01B33/32;C02F1/72;C02F1/76
代理公司：	北京捷誠信通專利事務所(普通合伙)11221	代理人：	王衛東
地址：	433022 ***	國省代碼：	湖北;42
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種直接合成三烷氧基硅烷單體廢液處理方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及有機廢料處理領域，具體涉及一種直接法合成三烷氧基硅烷單體的廢液處理方法。

背景技術

三烷氧基硅烷是合成硅烷偶聯劑的重要原料，其化學通式為HSi(OR)₃，美國、德國學者傾向于認為R為包含6個碳原子以下的直鏈烷基，日本學者認為R一般為小于4個碳原子的直鏈烷基。

三烷氧基硅烷中的三甲氧基硅烷和三乙氧基硅烷應用最為廣泛，二者通過硅氫化反應可以制備多種硅烷偶聯劑，通過岐化反應可以制備高純硅烷氣體，同時，還可以用于制備有機-無機雜化材料。

目前，工業上制備三烷氧基硅烷主要是由三氯氫硅醇解制成，由于醇解的工藝比較復雜，收率較低，成本較高；同時，反應中伴有大量的HCl產生，不僅會腐蝕設備，還會造成污染環境，且反應產物的分離提純較困難。

直接法合成烷氧基硅烷工藝是在1948年由E1G1Rochow首次提出的，其原理是硅粉與低級醇在催化劑作用下反應，得到目標產物。

目前，采用直接法合成烷氧基硅烷的步驟是：先在情性氣體的保護下，依次將溶劑、干燥硅粉和銅催化劑加入到反應釜，攪拌均勻后加熱并保溫；然后使用計量泵將液態醇通入反應釜底部進行反應，反應所得粗產品通過旋風分離器進行汽/液分離，產物汽體進入精餾系統的精餾塔進行副產物分離，收集高含量的三烷氧基硅烷；最后對反應釜中剩余的漿液過濾，取清液精餾回收溶劑再利用。

精餾溶劑后不可避免的會剩余少量廢液，每生產一噸產品會殘留100～200公斤廢液，廢液為三烷氧基氫硅烷、烷基三烷氧基硅烷、四烷氧基硅烷中的一種或幾種混合的低聚物或高聚物、少量溶劑和微量鐵，微量鐵導致廢液為粘稠的溶液，遇酸堿時會反應放出大量的熱；遇空氣時溶液表面會水解形成比較脆的固體，固體將空氣與溶液內部隔離，阻止溶液的進一步水解。

為了將廢液徹底處理，通常向廢液中加入大量水將廢液水解成固體并燃燒，由于固體中含有大量的二氧化硅，燃燒后會產生大量的二氧化硅粉末，會造成燃燒裝置的孔道堵塞，不僅會污染空氣，且會損傷燃燒裝置。

發明內容

針對現有技術中存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種直接法合成三烷氧基硅烷單體的廢液處理方法，能夠避免廢液污染空氣。

為達到以上目的，本發明采取的技術方案是：

一種直接法合成三烷氧基硅烷單體的廢液處理方法，包括以下步驟：

將直接法合成三烷氧基硅烷單體的廢液水解成固體，將固體粉碎至100～500目；將100份粉碎固體顆粒與200～500份質量濃度為5％～10％的氫氧化鈉溶液混合，在溫度為在80～90℃的條件下反應5～6小時后，加入0.2～1份質量濃度為4％～10％的次氯酸鈉溶液，得到硅酸鈉溶液。

在上述技術方案的基礎上，加入次氯酸鈉溶液后，還包括以下步驟：加入1～5份質量濃度為20～40％的雙氧水靜置2～4h脫色。

在上述技術方案的基礎上，所述雙氧水的用量為2～4份。

在上述技術方案的基礎上，加入雙氧水之后還包括以下步驟：再加入1～5份活性炭去除溶劑中的刺激異味。

在上述技術方案的基礎上，所述活性炭的用量為2～4份。

在上述技術方案的基礎上，硅酸鈉溶液的模數為2.6～3.6，二氧化硅含量大于等于12.7wt％、氧化鈉含量大于等于3.7wt％、、密度為1.168～1.701g/ml、鐵含量小于等于0.03wt％、水不溶物含量小于等于0.21wt％。

在上述技術方案的基礎上，所述氫氧化鈉的用量為300～400。