[發(fā)明專利]一種氮化鎳納米復合電催化材料及其制備方法和應用

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• 申請日: 2017-01-25
• 公開（公告）號: CN108339559A
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發(fā)明（設計）人: 郭振剛;趙旭東;盧嘉豪
• 申請（專利權）人: 天津城建大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J37/34;C25B1/04;C25B11/08
• 代理公司: 天津創(chuàng)智天誠知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.一種氮化鎳納米復合電催化材料，其特征在于，由氮化鎳納米材料和沉積在氮化鎳納米材料中的鉑納米顆粒組成，氮化鎳納米材料的結構為六方晶系，顆粒尺寸為100-200nm，鉑納米顆粒尺寸為8—15nm，按照下述步驟進行：

步驟1，將鎳鹽晶體、金屬氫氧化物和尿素混合后，向上述混合物中加入無水乙醇攪拌混合均勻后置于150-200℃溫度下反應20-30h，反應結束后將反應產(chǎn)物超聲清洗后置于60-100℃條件下恒溫干燥5-8h，得到氮化鎳粉末；在步驟1中，所述鎳鹽晶體采用六水合硫酸鎳或者六水合氯化鎳，所述金屬氫氧化物采用氫氧化鈉或者氫氧化鉀；

步驟2，將步驟1得到的氮化鎳粉末壓制成片狀氮化鎳，將上述片狀氮化鎳置于真空管式爐中燒結，燒結條件：真空度為3-7×10^-4Pa，溫度為400-500℃，保溫時間為1-3h，自然冷卻后得到片狀氮化鎳樣品；

步驟3，將片狀氮化鎳樣品固定在鎳金屬片上作為電化學沉積系統(tǒng)的工作電極，用石墨棒和飽和甘汞電極分別作為電化學沉積系統(tǒng)的對電極和參比電極，采用線性掃描伏安法在-1.8V--0.8V之間來回掃描以在片狀氮化鎳上沉積制備鉑納米顆粒，掃描速率為3-8mV/s；在步驟3中，電解液采用1mol/L的KOH水溶液與0.06mol/L的K₂PtCl₄水溶液的混合溶液，其中，KOH水溶液與K₂PtCl₄水溶液的體積比為(200-300)：1。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種氮化鎳納米復合電催化材料，其特征在于，氮化鎳納米材料的顆粒尺寸為150-180nm，鉑納米顆粒尺寸為10—12nm。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種氮化鎳納米復合電催化材料，其特征在于，在步驟1中，反應溫度為160-180℃，反應時間為22-26h，超聲清洗采用蒸餾水以及無水乙醇分別清洗4-6次，干燥溫度為75-85℃，干燥時間為5-6h。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種氮化鎳納米復合電催化材料，其特征在于，在步驟2中，真空度為4-6×10^-4Pa，溫度為420-460℃，保溫時間為1.5—2h。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種氮化鎳納米復合電催化材料，其特征在于，在步驟3中，KOH水溶液與K₂PtCl₄水溶液的體積比為(240-260)：1，掃描速率為4-6mV/s。

6.一種氮化鎳納米復合電催化材料的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

步驟1，將鎳鹽晶體、金屬氫氧化物和尿素混合后，向上述混合物中加入無水乙醇攪拌混合均勻后置于150-200℃溫度下反應20-30h，反應結束后將反應產(chǎn)物超聲清洗后置于60-100℃條件下恒溫干燥5-8h，得到氮化鎳粉末；在步驟1中，所述鎳鹽晶體采用六水合硫酸鎳或者六水合氯化鎳，所述金屬氫氧化物采用氫氧化鈉或者氫氧化鉀；

步驟2，將步驟1得到的氮化鎳粉末壓制成片狀氮化鎳，將上述片狀氮化鎳置于真空管式爐中燒結，燒結條件：真空度為3-7×10^-4Pa，溫度為400-500℃，保溫時間為1-3h，自然冷卻后得到片狀氮化鎳樣品；

步驟3，將片狀氮化鎳樣品固定在鎳金屬片上作為電化學沉積系統(tǒng)的工作電極，用石墨棒和飽和甘汞電極分別作為電化學沉積系統(tǒng)的對電極和參比電極，采用線性掃描伏安法在-1.8V--0.8V之間來回掃描以在片狀氮化鎳上沉積制備鉑納米顆粒，掃描速率為3-8mV/s；在步驟3中，電解液采用1mol/L的KOH水溶液與0.06mol/L的K₂PtCl₄水溶液的混合溶液，其中，KOH水溶液與K₂PtCl₄水溶液的體積比為(200-300)：1。

7.根據(jù)權利要求6所述的一種氮化鎳納米復合電催化材料的制備方法，其特征在于，在步驟1中，反應溫度為160-180℃，反應時間為22-26h，超聲清洗采用蒸餾水以及無水乙醇分別清洗4-6次，干燥溫度為75-85℃，干燥時間為5-6h。