[發(fā)明專利]一種氮化鎳納米復(fù)合電催化材料及其制備方法和應(yīng)用在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710055597.3 | 申請(qǐng)日: | 2017-01-25 |
| 公開(公告)號(hào): | CN108339559A | 公開(公告)日: | 2018-07-31 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 郭振剛;趙旭東;盧嘉豪 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 天津城建大學(xué) |
| 主分類號(hào): | B01J27/24 | 分類號(hào): | B01J27/24;B01J37/34;C25B1/04;C25B11/08 |
| 代理公司: | 天津創(chuàng)智天誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
| 地址: | 300384*** | 國(guó)省代碼: | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說(shuō)明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 氮化鎳 電催化材料 納米材料 納米復(fù)合 制備方法和應(yīng)用 電解水 催化活性位點(diǎn) 電子轉(zhuǎn)移效率 金屬氫氧化物 電導(dǎo)率 復(fù)合 鉑納米顆粒 肖特基勢(shì)壘 電子通路 六方晶系 貴金屬 燒結(jié) 過(guò)電位 金屬鉑 催化劑 沉積 制備 制氫 消耗 阻礙 | ||
1.一種氮化鎳納米復(fù)合電催化材料,其特征在于,由氮化鎳納米材料和沉積在氮化鎳納米材料中的鉑納米顆粒組成,氮化鎳納米材料的結(jié)構(gòu)為六方晶系,顆粒尺寸為100-200nm,鉑納米顆粒尺寸為8—15nm,按照下述步驟進(jìn)行:
步驟1,將鎳鹽晶體、金屬氫氧化物和尿素混合后,向上述混合物中加入無(wú)水乙醇攪拌混合均勻后置于150-200℃溫度下反應(yīng)20-30h,反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)產(chǎn)物超聲清洗后置于60-100℃條件下恒溫干燥5-8h,得到氮化鎳粉末;在步驟1中,所述鎳鹽晶體采用六水合硫酸鎳或者六水合氯化鎳,所述金屬氫氧化物采用氫氧化鈉或者氫氧化鉀;
步驟2,將步驟1得到的氮化鎳粉末壓制成片狀氮化鎳,將上述片狀氮化鎳置于真空管式爐中燒結(jié),燒結(jié)條件:真空度為3-7×10-4Pa,溫度為400-500℃,保溫時(shí)間為1-3h,自然冷卻后得到片狀氮化鎳樣品;
步驟3,將片狀氮化鎳樣品固定在鎳金屬片上作為電化學(xué)沉積系統(tǒng)的工作電極,用石墨棒和飽和甘汞電極分別作為電化學(xué)沉積系統(tǒng)的對(duì)電極和參比電極,采用線性掃描伏安法在-1.8V--0.8V之間來(lái)回掃描以在片狀氮化鎳上沉積制備鉑納米顆粒,掃描速率為3-8mV/s;在步驟3中,電解液采用1mol/L的KOH水溶液與0.06mol/L的K2PtCl4水溶液的混合溶液,其中,KOH水溶液與K2PtCl4水溶液的體積比為(200-300):1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化鎳納米復(fù)合電催化材料,其特征在于,氮化鎳納米材料的顆粒尺寸為150-180nm,鉑納米顆粒尺寸為10—12nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化鎳納米復(fù)合電催化材料,其特征在于,在步驟1中,反應(yīng)溫度為160-180℃,反應(yīng)時(shí)間為22-26h,超聲清洗采用蒸餾水以及無(wú)水乙醇分別清洗4-6次,干燥溫度為75-85℃,干燥時(shí)間為5-6h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化鎳納米復(fù)合電催化材料,其特征在于,在步驟2中,真空度為4-6×10-4Pa,溫度為420-460℃,保溫時(shí)間為1.5—2h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化鎳納米復(fù)合電催化材料,其特征在于,在步驟3中,KOH水溶液與K2PtCl4水溶液的體積比為(240-260):1,掃描速率為4-6mV/s。
6.一種氮化鎳納米復(fù)合電催化材料的制備方法,其特征在于,按照下述步驟進(jìn)行:
步驟1,將鎳鹽晶體、金屬氫氧化物和尿素混合后,向上述混合物中加入無(wú)水乙醇攪拌混合均勻后置于150-200℃溫度下反應(yīng)20-30h,反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)產(chǎn)物超聲清洗后置于60-100℃條件下恒溫干燥5-8h,得到氮化鎳粉末;在步驟1中,所述鎳鹽晶體采用六水合硫酸鎳或者六水合氯化鎳,所述金屬氫氧化物采用氫氧化鈉或者氫氧化鉀;
步驟2,將步驟1得到的氮化鎳粉末壓制成片狀氮化鎳,將上述片狀氮化鎳置于真空管式爐中燒結(jié),燒結(jié)條件:真空度為3-7×10-4Pa,溫度為400-500℃,保溫時(shí)間為1-3h,自然冷卻后得到片狀氮化鎳樣品;
步驟3,將片狀氮化鎳樣品固定在鎳金屬片上作為電化學(xué)沉積系統(tǒng)的工作電極,用石墨棒和飽和甘汞電極分別作為電化學(xué)沉積系統(tǒng)的對(duì)電極和參比電極,采用線性掃描伏安法在-1.8V--0.8V之間來(lái)回掃描以在片狀氮化鎳上沉積制備鉑納米顆粒,掃描速率為3-8mV/s;在步驟3中,電解液采用1mol/L的KOH水溶液與0.06mol/L的K2PtCl4水溶液的混合溶液,其中,KOH水溶液與K2PtCl4水溶液的體積比為(200-300):1。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種氮化鎳納米復(fù)合電催化材料的制備方法,其特征在于,在步驟1中,反應(yīng)溫度為160-180℃,反應(yīng)時(shí)間為22-26h,超聲清洗采用蒸餾水以及無(wú)水乙醇分別清洗4-6次,干燥溫度為75-85℃,干燥時(shí)間為5-6h。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息,商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于天津城建大學(xué),未經(jīng)天津城建大學(xué)許可,擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作,請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接:http://www.szxzyx.cn/pat/books/201710055597.3/1.html,轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來(lái)源鉆瓜專利網(wǎng)。
- 一種鍍鎳立方氮化硼復(fù)合材料及其制備方法
- 一種碳負(fù)載氮化鎳催化劑及其制備方法和應(yīng)用
- 一種無(wú)卷氣鎳-氮化硼熔體的高效攪拌方法及裝置
- 一種碳負(fù)載鎳銅二元氮化物催化劑及其制備方法和應(yīng)用
- 一種氮化鎳石墨烯復(fù)合材料負(fù)載貴金屬納米粒子的制備方法
- 金屬性氮化鎳/氮化碳納米片光催化材料及制備方法和應(yīng)用
- 一種高效氮化鎳析氫電極制備方法
- 半導(dǎo)體結(jié)構(gòu)、自支撐氮化鎵層及其制備方法
- 一種磷摻雜氮化碳負(fù)載鎳高效催化劑的制備方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用
- 一種泡沫鎳/氮化鎳復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用





