[發明專利]一種用于EBSD測試的鈹材電解拋光和腐蝕的一體化方法

有效

• 申請號: 201710055539.0
• 申請日: 2017-01-25
• 公開（公告）號: CN106868578B
• 公開（公告）日: 2019-09-03
• 發明（設計）人: 鐘景明;呂一格;趙志靈;張健康;王東新;李美歲;代彥明
• 申請（專利權）人: 西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司
• 主分類號: C25F3/04
• 分類號: C25F3/04;C25F3/18;G01N1/32
• 代理公司: 寧夏合天律師事務所 64103
• 代理人: 郭立寧;夏峰

一種用于EBSD測試的鈹材電解拋光和腐蝕的一體化方法，屬于金屬材料試樣制備領域，該方法的工序為：清洗鈹材試樣、對鈹試樣進行機械磨光、配置電解拋光液、電解拋光、電解腐蝕、清洗試樣并吹干。配置電解拋光液是將蒸餾水、硫酸、磷酸、乙二醇和酒精中至少四種按比例配置成電解拋光液；以機械磨光后的鈹試樣為陽極，不銹鋼為陰極，用導線連接穩壓電源。將機械磨光后的鈹試樣一端和不銹鋼同時浸入電解拋光液中進行拋光，并放入磁性轉子進行旋轉攪拌。由此方法獲得的軋制鈹材試樣表面平整光潔，EBSD測試中菊池帶清晰，標定率高達90%以上，適合應用于形變后的鈹材試樣。

技術領域

本發明屬于金屬材料試樣制備領域，特別涉及一種用于EBSD測試的鈹材電解拋光和腐蝕的一體化方法。

背景技術

鈹材具有優良的熱性能、良好的尺寸穩定性、低的原子和中子吸收截面等特點，被廣泛用于反應堆、航空航天和儀器儀表方面。然而鈹屬于密排六方結構材料，本身滑移系少，容易在后續的塑性加工過程中形成織構。而對于鈹材在形變過程中的織構演變規律及形成機理的研究是改進塑性加工工藝的關鍵。在織構的研究中，人們經常采用EBSD技術作為主要分析方法。但是由于EBSD技術中電子背散射衍射只發生在試樣表面幾十個納米的深度，所以試樣要求表面光潔明亮，無應力層，才可獲得較好的衍射花樣，得到可靠的取向信息。

如何制備好合格的EBSD試樣是進行電子背散射衍射實驗中最為關鍵的步驟。近年來，鈹材的試樣制備均為機械拋光，使用的拋光液為進口產品，售價昂貴。且經機械拋光后的鈹試樣表面會產生附加應力層組織，EBSD測試時標定率較低，達不到預期效果。

在公開的文獻中，目前還沒有發現專門針對鈹材電解拋光及腐蝕的一體化的試樣制備方法。

發明內容

本發明的目的是針對現有的鈹材試樣制備的不足之處，提供一種用于EBSD測試的鈹材電解拋光和腐蝕的一體化方法。

為實現上述目的，本發明的技術方案為：一種用于EBSD測試的鈹材電解拋光和腐蝕的一體化方法，該方法的工序為：清洗鈹材試樣、對鈹試樣進行機械磨光、配置電解拋光液、電解拋光、電解腐蝕、清洗試樣并吹干。該方法的具體工藝步驟為：

（1）清洗鈹材試樣，去處表面油污，并測量試樣尺寸，計算橫截面積；

（2）將塑性變形后的鈹試樣進行機械磨光；

（3）將蒸餾水、硫酸、磷酸、乙二醇和酒精按1:2-5:15:5:5的體積分數比配置成電解拋光液；以機械磨光后的鈹試樣為陽極，不銹鋼或其他金屬為陰極，用導線連接穩壓電源。將機械磨光后的鈹試樣一端和不銹鋼同時浸入電解拋光液中進行拋光，并旋轉攪拌。

（4）電解拋光：拋光溫度為20-30℃，電壓為25-30V，電流密度為0.3-0.7A/cm²，拋光時間為40-80秒。

（5）電解腐蝕：電解拋光結束后，將電解電壓直接降至電解拋光的1/3-1/2，電流密度不變，腐蝕時間為拋光時間的一半。

（6）取出試樣，用酒精超聲清洗并吹干。

本發明的有益效果如下：1、本發明通過使用特定的電解拋光液、電解參數和腐蝕參數實現了鈹材電解拋光和腐蝕的一體化；2、不用再另配置腐蝕電解液，只需改變電壓和腐蝕時間即可完成鈹試樣的腐蝕，操作簡化，成本低；3、由此方法獲得的塑性變形鈹材試樣表面平整光潔，EBSD測試中菊池帶清晰，標定率高達90%以上，適合應用于形變后的鈹材試樣。

具體實施方式

本發明的具體實施方式通過實施例做進一步說明。

實施例1：