[發明專利]一種提取菠蘿皮黃酮類化合物的方法

在審

• 申請號: 201710054161.2
• 申請日: 2017-01-22
• 公開（公告）號: CN106620067A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 呂爽;劉建波;連曉慶
• 申請（專利權）人: 天津中德應用技術大學
• 主分類號: A61K36/88
• 分類號: A61K36/88;A61P39/06
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司12107
• 代理人: 閆俊芬

技術領域

本發明涉及一種黃酮類化合物的提取方法，尤其是一種提取菠蘿皮中黃酮類化合物的方法。

背景技術

黃酮類化合物廣泛存在于自然界中，具有防治高血壓、血管硬化以及抗自由基、降低血清膽固醇等作用。人體不能合成，在體內代謝很快，所以尋找一種簡單，高效，環保的提取方法成為了研究的焦點。目前，黃酮類化合物的提取方法主要采用熱水提取、堿液提取、系統溶劑提取、超聲提取技術等。熱水提取，可以采用浸提和煮提，水的極性較大，易將蛋白質、糖類等溶于水的成分浸提，從而使提取液存放時易腐敗變質，為后續分離帶來困難。堿液提取，黃酮類化合物分子中多有酚羥基，顯酸性，故可用堿提，但是堿的濃度難以控制，堿的濃度高提取率高，但是強堿條件下一旦加熱會破壞黃酮類化合物的母核，活性下降。系統溶劑提取，采用極性由小到大的溶劑依次提取，可以提取出大多數游離的黃酮類化合物，但是此種方法僅限用于實驗室，很難工業化生產。超聲提取技術提取黃酮類物質不受成分極性和分子量大小因素的限制，同時操作簡單，所提取料液雜質少，有效成分容易分離和純化。

菠蘿其色香味及營養價值佳，據報道菠蘿皮渣含有的營養成分與果肉的基本成分相接近。菠蘿的加工產品主要是糖水菠蘿罐頭，在加工過程中有50％～60％的菠蘿皮未被利用，這些資源的浪費也給環境帶來了壓力。基于此,對菠蘿皮的研究也有初試成果,如菠蘿皮發酵乳酸飲料的制作；菠蘿果酒、白蘭地、果醋、果凍制造，產沼氣、乙醇、檸檬酸，作為飼料；測定菠蘿皮中總糖、總酸、酶活性；還有從菠蘿皮中提取天然色素等。但是，菠蘿皮中含有大量的黃酮類物質，至今的利用率還不高。

發明內容

基于以上提取方法的不足，本發明的目的是提供一種菠蘿皮中黃酮類化合物的提取方法，利用來源豐富且未得到充分利用的菠蘿皮作為原料，通過纖維素酶解、超聲提取技術和絡合反應相結合的方法提取黃酮類化合物。該方法有利于對菠蘿皮的綜合利用以減少資源浪費和降低環境壓力，同時拓寬了黃酮類物質的來源。

本發明的目的是通過采用以下技術方案來實現的：

一種菠蘿皮黃酮類化合物的提取方法，該方法包括如下步驟：

a)將菠蘿皮渣經水洗后加熱恒溫干燥；

b)將干燥后的菠蘿皮渣通過植物粉碎機粉碎，過篩制成菠蘿皮粉末；

c)在菠蘿皮粉末中加入水和纖維素酶進行酶解反應，反應結束后，加入乙醇至終濃度為60～90％(v/v)，進行超聲波浸提，浸提后得到浸提液；

d)將浸提液濃縮、干燥，制成粗提物；

e)將粗提物用乙醇溶解，制成濃度為10～20mg/mL的溶液，攪拌同時加入乙酸鋅鹽溶液，調節溶液的pH值為8～10，進行絡合反應，反應結束后得到金屬絡合物沉淀；

f)將絡合物沉淀溶解于乙醇中，加入EDTA進行解絡合反應，震蕩反應至沉淀完全溶解，冷卻至室溫，旋轉蒸干，用甲醇溶解過濾，得到濾液；

g)將濾液濃縮、干燥得到黃酮類化合物粗品；

h)將得到的黃酮類化合物粗品用清洗液進行清洗，最終得到純化的黃酮類化合物。

優選地，上述提取菠蘿皮中黃酮類化合物的方法,所述的步驟(b)中粉末過篩為60～80目。

優選地，上述提取菠蘿皮中黃酮類化合物的方法,所述的步驟(c)中酶解時間為1～3h，所述的酶解溫度為25～35℃，所述的超聲波浸提為250W，常溫浸提30～60min，50～60℃浸提3～4h。

優選地，上述提取菠蘿皮中黃酮類化合物的方法,所述的步驟(e)中乙醇濃度為70～75％(v/v)，所述的乙酸鋅鹽溶液濃度為5mg/mL，所述的絡合反應條件為絡合反應溫度50～60℃，反應時間30～60min。

優選地，上述提取菠蘿皮中黃酮類化合物的方法,所述的步驟(f)中乙醇濃度為30～35％(v/v)，所述的EDTA加入終濃度為15～40mg/mL，所述的解絡合反應溫度為55～65℃。

優選地，上述提取菠蘿皮中黃酮類化合物的方法,所述的步驟(h)中清洗液濃度為20％(v/v)的乙醇丙酮水溶液，其中乙醇和丙酮的體積比為2：1。

相對于現有技術，本發明的有益效果是：

1.減少資源浪費和降低環境壓力。菠蘿皮中含有大量的黃酮類化合物，采用廢棄的菠蘿皮為原料避免廢棄物對環境的污染，同時開辟了菠蘿皮綜合利用的新途徑。

2.提取過程操作簡單、時間短、純度高。采用乙醇溶解、生物酶酶解和絡合反應、解絡合反應操作簡單，時間短；100g菠蘿皮粉末提取黃酮類化合物的質量百分比含量為58％。