[發(fā)明專利]一種判斷雙組份聚氨酯膠粘劑熟化、固化的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710053898.2
• 申請日: 2017-01-22
• 公開（公告）號: CN107064041B
• 公開（公告）日: 2019-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳宇;王竹;張群;李明;崔正
• 申請（專利權(quán)）人: 北京華騰新材料股份有限公司
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35
• 代理公司: 北京思海天達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種判斷雙組份聚氨酯膠粘劑熟化、固化的方法，屬于分析檢測技術(shù)領(lǐng)域。使用傅里葉變換紅外光譜儀檢測用雙組份聚氨酯膠粘劑復(fù)合的制品，通過異氰酸酯基基團特征峰的高度來判斷聚氨酯膠粘劑的熟化程度；或?qū)⑹У哪z粘劑粘結(jié)的兩側(cè)基材分開，將剝開面采樣紅外光譜儀的衰減全反射(ATR)進行紅外光譜掃描，通過判斷剝開面中是否含有羥基或者異氰酸酯基基團來判斷聚氨酯粘合劑失效是否為固化程度不全的原因。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，涉及雙組分聚氨酯膠粘劑熟化和固化程度的判斷。

背景技術(shù)

現(xiàn)有技術(shù)中沒有固定的方法來判斷雙組份聚氨酯膠粘劑熟化、固化的方法。或者沒有標(biāo)準的方法。

通常雙組分聚氨酯膠粘劑的一組分是端基含有異氰酸酯基(-NCO)基團的預(yù)聚體或者多異氰酸酯單體，另一組分是含有端羥基(-OH)的化合物，其中異氰酸酯基基團的伸縮振動吸收峰在波數(shù)2270cm^-1附近，吸收峰尖銳而且強度極高，且在此處除了空氣中的CO₂(可通過檢測過程中的扣除背景消除)與之稍有重疊，再無其他基團的干擾，因此在固定條件后，可以用來做定量分析；相比之下，OH基團由于往往以締合狀態(tài)出現(xiàn)，所以紅外吸收峰寬而鈍，且與聚氨酯中氨基甲酸酯的N-H伸縮振動吸收峰重疊，難以用來定量使用，但可以用來進行定性。

雙組分聚氨酯膠粘劑的在熟化、固化過程中，-NCO基團和-OH基團會逐漸反應(yīng)交聯(lián)成網(wǎng)狀達到固化的目的，因此在紅外光譜圖上，-NCO基團和-OH基團的特征峰高度會逐漸變化，通過這種變化可以判斷聚氨酯膠粘劑的熟化、固化程度。

在繪制聚氨酯膠粘劑的熟化率曲線時，可以采用透射法通過監(jiān)控-NCO基團的峰高變化情況繪制被檢測聚氨酯膠粘劑的熟化完成率隨時間變化曲線。

在聚氨酯膠粘劑復(fù)合的軟包裝材料中，導(dǎo)致包裝袋出現(xiàn)隧道、白點、氣泡甚至開層等粘接失效現(xiàn)象的因素有很多，但究其本質(zhì)，無外乎NCO與OH比例的失調(diào)和基材添加劑析出等基本原因所造成的粘合劑固化程度不夠。因此粘接失效樣品均可通過紅外光譜儀的衰減全反射(ATR)附件對粘接基材、膠層和油墨進行表面化學(xué)性質(zhì)定性，并通過紅外光譜檢測結(jié)果判斷粘接失效原因。

ATR紅外檢測原理是通過紅外光在特殊晶體與被檢測樣品的界面上發(fā)生全反射而帶上樣品表面紅外吸收信號的方式對表面進行化學(xué)基團掃描的。根據(jù)被檢樣品的折射率不同，一般ATR檢測樣品表面的深度在幾個微米左右，恰好適用于聚氨酯膠粘劑的粘接界面化學(xué)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種簡單、客觀、準確的判斷雙組份聚氨酯膠粘劑熟化、固化的方法。

一種判斷雙組份聚氨酯膠粘劑熟化、固化的方法，其特征在于，使用傅里葉變換紅外光譜儀檢測用雙組份聚氨酯膠粘劑復(fù)合的制品，通過異氰酸酯基基團特征峰的高度來判斷聚氨酯膠粘劑的熟化程度；或?qū)⑹У哪z粘劑粘結(jié)的兩側(cè)基材分開，將剝開面采用紅外光譜儀的衰減全反射(ATR)附件進行紅外光譜掃描，通過判斷剝開面中是否含有羥基或者異氰酸酯基基團來判斷聚氨酯粘合劑失效是否為固化程度不全的原因。

在判斷熟化程度的方法過程中，其特征在于，包括以下步驟：

在判斷透明基材中的雙組份聚氨酯膠粘劑熟化程度時，首先進行雙組分聚氨酯膠粘劑熟化率曲線的繪制，按照雙組份聚氨酯膠粘劑使用說明要求，將膠粘劑稀釋并混合均勻，并使用厚度滿足使紅外譜圖上異氰酸酯基基團的吸收峰峰型保持完整的透明基材與之復(fù)合，復(fù)合方式為先在一層透明基材表面涂布稀釋后的膠粘劑，經(jīng)立即烘干后將另一層透明基材覆蓋在膠粘劑層上并壓實去除氣泡；在復(fù)合完成后，立即取下一部分直接安裝在紅外透射夾具上，進行紅外光譜掃描，第一次掃描完成后，在樣品上做不干擾紅外光穿透區(qū)域的標(biāo)志，并將復(fù)合膜放入聚氨酯粘合劑使用說明中規(guī)定的環(huán)境下進行熟化，在之后，每間隔一段時間在樣品同一位置上進行掃描；掃描得到的以吸光度為縱坐標(biāo)的紅外吸收光譜。