[發(fā)明專利]一種近紅外區(qū)力致發(fā)光熒光粉及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710053820.0
• 申請(qǐng)日: 2017-01-22
• 公開（公告）號(hào): CN106701079B
• 公開（公告）日: 2019-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭明營;李樂京
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/77
• 分類號(hào): C09K11/77
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 陳文姬

本發(fā)明公開了一種近紅外區(qū)力致發(fā)光熒光粉，表達(dá)通式為Ca_(1?x)ZnOS:xNd³⁺，其中0.05％≤x≤1.0％。本發(fā)明還公開了上述近紅外區(qū)力致發(fā)光熒光粉的制備方法：(1)按各元素摩爾配比分別稱取含鈣化合物、含硫化合物、含鋅化合物及含釹化合物作為原料；(2)將步驟(1)稱取的原料研磨均勻后，在保護(hù)性氣氛或真空下焙燒；(3)將焙燒后的樣品取出，研磨即得到近紅外區(qū)力致發(fā)光熒光粉。本發(fā)明的熒光粉在摩擦力及壓力下的力致發(fā)光峰位于900～1400nm近紅外光譜區(qū)，在近紅外發(fā)光也可以被紫外區(qū)，500～550nm的黃光，600nm附近的橙紅光及808nm激光有效激發(fā)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及發(fā)光材料，特別涉及一種近紅外區(qū)力致發(fā)光熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)

發(fā)光是物體內(nèi)部以某種方式吸收能量后轉(zhuǎn)化為非平衡輻射的過程，發(fā)光能用許多方式激發(fā)，如為人們所熟知的紫外光激發(fā)的光致發(fā)光、電子束激發(fā)的陰極射線發(fā)光、電激發(fā)的電致發(fā)光、熱激發(fā)的熱釋發(fā)光等。但對(duì)于力致發(fā)光，即材料在機(jī)械外力等作用下的發(fā)光現(xiàn)象研究相對(duì)較少，隨著近20多年的不斷探索，研究者們已經(jīng)發(fā)現(xiàn)并制備了多種具有力致發(fā)光性能的熒光粉。其具有成本低廉、發(fā)光性能穩(wěn)定、發(fā)光強(qiáng)度與所受到的應(yīng)力大小成正比等優(yōu)勢，在檢測應(yīng)力大小及其分布等領(lǐng)域極具有應(yīng)用前景。

無機(jī)化合物領(lǐng)域，在多種氧化物、氟化物、硫化物、磷酸鹽、硅酸鹽、鋁酸鹽、錫酸鹽、氮氧化物、硫氧化物等基質(zhì)中都發(fā)現(xiàn)了力致發(fā)光現(xiàn)象，摻雜離子集中于過渡金屬M(fèi)n²⁺離子和多種稀土離子。但是，目前發(fā)現(xiàn)的力致發(fā)光波段卻僅僅局限于從紫外光、藍(lán)光、綠光到紅光的可見光波段。近紅外發(fā)光的力致發(fā)光熒光粉卻遲遲沒有報(bào)道。與可見光相比，近紅外光具有較強(qiáng)的穿透性，例如在生物透過窗口(700～1000nm和1100～1350nm)具有很好的深組織透過率，對(duì)血紅蛋白能夠選擇性的吸收，在疾病的診斷及治療方面應(yīng)用廣泛。近紅外光還具有多種檢測本領(lǐng)，被廣泛應(yīng)用于石油工業(yè)、農(nóng)業(yè)與食品業(yè)及生命科學(xué)制藥業(yè)等。此外，力致發(fā)光熒光粉可以作為一種應(yīng)力探測器用于建筑物的結(jié)構(gòu)安全監(jiān)測領(lǐng)域，實(shí)時(shí)反應(yīng)建筑物或某些機(jī)械部件在工作狀態(tài)下受到的應(yīng)力大小及其分布。相比較于可見光，近紅外光對(duì)硅酸鹽水泥和鋁酸鹽水泥具有很好地透過性，能夠進(jìn)一步監(jiān)測建筑物內(nèi)部的應(yīng)力分布甚至微裂紋的擴(kuò)展情況。因此，開發(fā)在近紅外區(qū)具有力致發(fā)光的熒光粉將大大拓展力致發(fā)光材料在其他領(lǐng)域的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的力致發(fā)光熒光粉的發(fā)光僅僅局限于可見波段的缺點(diǎn)與不足，本發(fā)明的目的在于提供一種近紅外區(qū)力致發(fā)光熒光粉，力致發(fā)光峰位于900～1400nm光譜區(qū)，發(fā)光主峰分別為910nm，1094nm及1390nm。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種近紅外區(qū)力致發(fā)光熒光粉，表達(dá)通式為Ca_(1-x)ZnOS:xNd³⁺，其中0.05％≤x≤1.0％。

所述的近紅外區(qū)力致發(fā)光熒光粉，晶體結(jié)構(gòu)屬于六方晶系，發(fā)光離子為Nd³⁺離子。

所述的近紅外區(qū)力致發(fā)光熒光粉，力致發(fā)光峰位于900～1400nm光譜區(qū)，發(fā)光主峰分別為910nm，1094nm及1390nm。

一種近紅外區(qū)力致發(fā)光熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

(1)按各元素摩爾配比Ca:Zn:S:Nd＝1-x:1:1:x，其中0.05％≤x≤1.0％；分別稱取含鈣化合物、含硫化合物、含鋅化合物及含釹化合物作為原料；

(2)將步驟(1)稱取的原料研磨均勻后，在保護(hù)性氣氛或真空下焙燒，溫度為1000～1200℃，時(shí)間為2～10小時(shí)；

(3)將步驟(2)中焙燒后的樣品取出，研磨即得到近紅外區(qū)力致發(fā)光熒光粉。

步驟(1)所述保護(hù)性氣氛為氬氣氣氛或氮?dú)鈿夥铡?/p>