[發明專利]一種測定復合塑料包裝中初級芳香胺遷移量的檢測方法

在審

• 申請號: 201710053810.7
• 申請日: 2017-01-22
• 公開（公告）號: CN106918564A
• 公開（公告）日: 2017-07-04
• 發明（設計）人: 陳宇;王竹;張群;王慧君;譚固;李明;崔正
• 申請（專利權）人: 北京華騰新材料股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/34
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司11203
• 代理人: 張立改

1.一種測定復合塑料包裝中初級芳香胺遷移量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備標準工作溶液，由苯胺鹽酸鹽與乙酸水溶液配制成至少五種濃度的標準工作溶液；分別加入足量的亞硝酸鈉水溶液使苯胺鹽酸鹽重氮化，然后加入氨基磺酸銨水溶液淬滅過量的亞硝酸根；之后加入過量的N-(1-萘基)乙二胺二鹽酸鹽水溶液，靜置1-5小時完成苯胺偶聯產物的顯色反應；

(2)萃取：將步驟(1)完成顯色反應的溶液通過固相萃取裝置將苯胺偶聯產物富集在固相萃取柱上；之后用洗脫液對富集在固相萃取柱上的苯胺偶聯產物進行洗脫，并收集洗脫后苯胺偶聯產物；

(3)吸光度測試：經過洗脫后收集的苯胺偶聯產物溶液直接置于石英比色皿當中，在紫外-可見分光光度計中進行固定波長的吸光度測試；使用N-(1-萘基)乙二胺鹽類偶聯劑的測試波長為450-650nm之間的最大值處；

(4)換算部分：紫外-可見分光光度計測定的吸光度值與偶聯了N-(1-萘基)乙二胺的苯胺在乙酸水溶液中的濃度存在正比關系，利用這一正比關系測定并繪制苯胺偶聯物吸光度值與濃度值之間的標準曲線，之后所有待測樣品的濃度值可由偶聯后樣品的吸光度值直接在標準曲線上換算得到；

(5)被測包裝材料制成內部裝入與步驟(1)相同的乙酸水溶液模擬物的封閉包裝袋，并將該包裝袋置于50-90℃的環境下儲存1-24h，在儲存期一半時間時包裝袋翻面，以使全部包裝袋與乙酸水溶液模擬物得到充分接觸，使得初級芳香胺遷移完全；然后加入足量的鹽酸、亞硝酸鈉水溶液使初級芳香胺重氮化，然后加入氨基磺酸銨水溶液淬滅過量的亞硝酸根；之后加入過量的N-(1-萘基)乙二胺二鹽酸鹽水溶液，靜置1-5小時完成初級芳香胺偶聯產物的顯色反應；然后按照步驟(2)和(3)進行萃取和吸光度測試得到被測包裝材料中的初級芳香胺偶聯產物的吸光度，然后結合步驟(4)的標準曲線得到初級芳香胺偶聯產物的濃度，進一步換算成復合塑料包裝中初級芳香胺遷移量。

2.按照權利要求1的方法，其特征在于，乙酸水溶液的質量百分比濃度為1-20％。

3.按照權利要求1的方法，其特征在于，鹽酸水溶液優選濃度為1mol/L。

4.按照權利要求1的方法，其特征在于，亞硝酸鈉水溶液采用1-20mg/mL；氨基磺酸銨水溶液采用5-100mg/mL。

5.按照權利要求1的方法，其特征在于，偶聯劑N-(1-萘基)乙二胺二鹽酸鹽水溶液的濃度為2-50mg/mL。

6.按照權利要求1的方法，其特征在于，洗脫液為質量比為10/90-90/10的甲醇和1mol/L的鹽酸水溶液混合液。

7.按照權利要求1的方法，其特征在于，將100g模擬物包裝在可釋放物質的表面積為4dm²的立方體容器中。