[發(fā)明專利]制備海膽狀A(yù)g/AgCl/ZnO納米復(fù)合材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710053128.8
• 申請日: 2017-01-22
• 公開（公告）號: CN106824234B
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳光文;陶莎;楊梅;陳會會
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: B01J27/138
• 分類號: B01J27/138;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.制備海膽狀A(yù)g/AgCl/ZnO納米復(fù)合材料的方法，在微通道反應(yīng)器內(nèi)利用油水兩相流連續(xù)制備海膽狀A(yù)g/AgCl/ZnO納米復(fù)合材料，其特征在于：

（1）在避光條件下，將AgNO₃、Zn(NO₃)₂、檸檬酸鈉、十二烷基硫酸鈉和水配置成水溶液A；Zn(NO₃)₂與AgNO₃的摩爾比為10:1-40:1，水溶液A中AgNO₃于水中的摩爾濃度為0.0005-0.0015 mol/L，檸檬酸鈉與AgNO₃的摩爾比范圍為1:1-5:1，十二烷基硫酸鈉與AgNO₃的摩爾比范圍為6:1-24:1，

（2）將NaCl與NaOH和水配置成水溶液B；水溶液B中NaCl于水中的摩爾濃度為0.025-0.75 mol/L， NaOH于水中的摩爾濃度為0.025-1.8 mol/L；

（3）將水溶液A、水溶液B、正辛烷通入毛細(xì)管微反應(yīng)器，水溶液A與水溶液B快速混合，并被正辛烷分散為獨(dú)立的液滴，形成以正辛烷為連續(xù)相、水溶液為分散相的兩相流動；毛細(xì)管微反應(yīng)器為反應(yīng)通道一側(cè)帶有透明窗口的微反應(yīng)器或為透明毛細(xì)管微反應(yīng)器，反應(yīng)通道的透明窗口或透明毛細(xì)管微反應(yīng)器被置于300－500W氙燈下，反應(yīng)物料反應(yīng)；反應(yīng)物料從毛細(xì)管微反應(yīng)器流出后，經(jīng)離心與洗滌后老化，最終制備得到海膽狀A(yù)g/AgCl/ZnO納米復(fù)合材料，反應(yīng)溫度為10-60℃，老化溫度為100-150℃，老化時間為3-5 h，水溶液A與水溶液B的流量均為0.1-1.5 mL/min；正辛烷流量為0.3-2.5 mL/min；NaCl與AgNO₃的摩爾比范圍為50:1-500:1；NaOH與Zn(NO₃)₂的摩爾比范圍為5:1-30:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：水溶液A中AgNO₃于水中的摩爾濃度為0.0007-0.0012 mol/L；Zn(NO₃)₂與AgNO₃的摩爾比為15:1-30:1；檸檬酸鈉與AgNO₃的摩爾比范圍為1.2:1-3.5:1；十二烷基硫酸鈉與AgNO₃的摩爾比范圍為8:1-15:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：水溶液A與水溶液B的流量均為0.3-0.9mL/min；正辛烷流量為0.6-1.5 mL/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：水溶液A與水溶液B的流量相同。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于： NaCl與AgNO₃的摩爾比范圍為150:1-350:1；NaOH與Zn(NO₃)₂的摩爾比范圍為10:1-20:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于 ：反應(yīng)溫度為20-40℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：毛細(xì)管微反應(yīng)器具有反應(yīng)通道和三條進(jìn)口通道，分別為液體進(jìn)口通道Ⅰ、液體進(jìn)口通道Ⅱ、液體進(jìn)口通道Ⅲ，三條進(jìn)口通道水力直徑相同或不同，分別為0.2-1.2 mm；三條液體進(jìn)口通道的出口端分別與反應(yīng)通道的入口端連通，液體進(jìn)口通道Ⅰ與液體進(jìn)口通道Ⅱ、液體進(jìn)口通道Ⅱ與液體進(jìn)口通道Ⅲ的夾角相同，為30-90^o；反應(yīng)通道的水力直徑與進(jìn)口通道水力直徑相同或不同，為0.2-1.2 mm，反應(yīng)通道長度為2-10 m，水溶液A、水溶液B與正辛烷分別通過三條液體進(jìn)口通道的入口端進(jìn)入，在反應(yīng)通道入口端開始混合與反應(yīng)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：產(chǎn)品組成為Ag/AgCl/ZnO復(fù)合納米粒子，各物質(zhì)的質(zhì)量比1:1.4:15.1-1:12.3：301.4。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：氙燈的瓦數(shù)為400W。