[發明專利]制備海膽狀Ag/AgCl/ZnO納米復合材料的方法

有效

• 申請號: 201710053128.8
• 申請日: 2017-01-22
• 公開（公告）號: CN106824234B
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發明（設計）人: 陳光文;陶莎;楊梅;陳會會
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J27/138
• 分類號: B01J27/138;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.制備海膽狀Ag/AgCl/ZnO納米復合材料的方法，在微通道反應器內利用油水兩相流連續制備海膽狀Ag/AgCl/ZnO納米復合材料，其特征在于：

（1）在避光條件下，將AgNO₃、Zn(NO₃)₂、檸檬酸鈉、十二烷基硫酸鈉和水配置成水溶液A；Zn(NO₃)₂與AgNO₃的摩爾比為10:1-40:1，水溶液A中AgNO₃于水中的摩爾濃度為0.0005-0.0015 mol/L，檸檬酸鈉與AgNO₃的摩爾比范圍為1:1-5:1，十二烷基硫酸鈉與AgNO₃的摩爾比范圍為6:1-24:1，

（2）將NaCl與NaOH和水配置成水溶液B；水溶液B中NaCl于水中的摩爾濃度為0.025-0.75 mol/L， NaOH于水中的摩爾濃度為0.025-1.8 mol/L；

（3）將水溶液A、水溶液B、正辛烷通入毛細管微反應器，水溶液A與水溶液B快速混合，并被正辛烷分散為獨立的液滴，形成以正辛烷為連續相、水溶液為分散相的兩相流動；毛細管微反應器為反應通道一側帶有透明窗口的微反應器或為透明毛細管微反應器，反應通道的透明窗口或透明毛細管微反應器被置于300－500W氙燈下，反應物料反應；反應物料從毛細管微反應器流出后，經離心與洗滌后老化，最終制備得到海膽狀Ag/AgCl/ZnO納米復合材料，反應溫度為10-60℃，老化溫度為100-150℃，老化時間為3-5 h，水溶液A與水溶液B的流量均為0.1-1.5 mL/min；正辛烷流量為0.3-2.5 mL/min；NaCl與AgNO₃的摩爾比范圍為50:1-500:1；NaOH與Zn(NO₃)₂的摩爾比范圍為5:1-30:1。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：水溶液A中AgNO₃于水中的摩爾濃度為0.0007-0.0012 mol/L；Zn(NO₃)₂與AgNO₃的摩爾比為15:1-30:1；檸檬酸鈉與AgNO₃的摩爾比范圍為1.2:1-3.5:1；十二烷基硫酸鈉與AgNO₃的摩爾比范圍為8:1-15:1。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：水溶液A與水溶液B的流量均為0.3-0.9mL/min；正辛烷流量為0.6-1.5 mL/min。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：水溶液A與水溶液B的流量相同。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于： NaCl與AgNO₃的摩爾比范圍為150:1-350:1；NaOH與Zn(NO₃)₂的摩爾比范圍為10:1-20:1。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于 ：反應溫度為20-40℃。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：毛細管微反應器具有反應通道和三條進口通道，分別為液體進口通道Ⅰ、液體進口通道Ⅱ、液體進口通道Ⅲ，三條進口通道水力直徑相同或不同，分別為0.2-1.2 mm；三條液體進口通道的出口端分別與反應通道的入口端連通，液體進口通道Ⅰ與液體進口通道Ⅱ、液體進口通道Ⅱ與液體進口通道Ⅲ的夾角相同，為30-90^o；反應通道的水力直徑與進口通道水力直徑相同或不同，為0.2-1.2 mm，反應通道長度為2-10 m，水溶液A、水溶液B與正辛烷分別通過三條液體進口通道的入口端進入，在反應通道入口端開始混合與反應。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：產品組成為Ag/AgCl/ZnO復合納米粒子，各物質的質量比1:1.4:15.1-1:12.3：301.4。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：氙燈的瓦數為400W。