[發明專利]內襯正偏壓多孔型擋板的多級磁場電弧離子鍍方法

有效

• 申請號: 201710052985.6
• 申請日: 2017-01-22
• 公開（公告）號: CN106637096B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 魏永強;宗曉亞;劉學申;劉源;侯軍興;張華陽;蔣志強;馮憲章
• 申請（專利權）人: 魏永強
• 主分類號: C23C14/32
• 分類號: C23C14/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

內襯正偏壓多孔型擋板的多級磁場電弧離子鍍方法，屬于材料表面處理技術領域，本發明為解決多級磁場過濾裝置中大顆粒及沉積離子對管內壁污染的清理和電弧等離子體傳輸過程中的損失問題。本發明方法包括：一、將待鍍膜的工件置于真空室內的樣品臺上，接通相關電源，開啟外部水冷系統；二、薄膜沉積：待真空室內的真空度小于10^?4Pa時，通入工作氣體并調整氣壓，開啟鍍膜電源，同時利用偏壓電源吸引出口處的電弧等離子體和進行能量調節，通過內襯正偏壓多孔型擋板裝置自身的阻擋屏蔽和正偏壓電場抑制作用及多級磁場的過濾效應來有效消除大顆粒缺陷和保證電弧等離子體的傳輸效率，設置所需的工藝參數，進行薄膜制備。

技術領域

本發明涉及內襯正偏壓多孔型擋板的多級磁場電弧離子鍍方法，屬于材料表面處理技術領域。

背景技術

在電弧離子鍍制備薄膜的過程中，由于弧斑電流密度高達2.5~5×10¹⁰A/m²，引起靶材表面的弧斑位置處出現熔融的液態金屬，在局部等離子體壓力的作用下以液滴的形式噴濺出來，附著在薄膜表面或鑲嵌在薄膜中形成“大顆粒”（Macroparticles）缺陷（BoxmanR L, Goldsmith S. Macroparticle contamination in cathodic arc coatings:generation, transport and control [J]. Surf Coat Tech, 1992, 52(1): 39-50.）。在電弧等離子體中，由于電子的運動速度遠遠大于離子的運動速度，單位時間內到達大顆粒表面的電子數大于離子數，使大顆粒呈現負電性。相對于厚度級別為微米或亞微米的薄膜，尺寸在0.1-10微米的大顆粒缺陷就像PM2.5對空氣質量的污染一樣，對薄膜的質量和性能有著嚴重的危害。隨著薄膜材料和薄膜技術應用的日益廣泛，大顆粒缺陷問題的解決與否成為電弧離子鍍方法進一步發展的瓶頸，嚴重制約了其在新一代薄膜材料制備中的應用。

目前，為了解決電弧離子鍍方法在使用低熔點的純金屬或多元合金材料易產生大顆粒缺陷問題，目前主要采用磁過濾的辦法過濾掉大顆粒，如中國專利用于材料表面改性的等離子體浸沒離子注入裝置（公開號：CN1150180，公開日期：1997年5月21日）中采用90°磁過濾彎管對脈沖陰極弧的大顆粒進行過濾，美國學者Anders等人(Anders S, Anders A,Dickinson M R, MacGill R A, Brown I G. S-shaped magnetic macroparticle filterfor cathodic arc deposition [J]. IEEE Trans Plasma Sci, 1997, 25(4): 670-674.)和河南大學的張玉娟等(張玉娟, 吳志國, 張偉偉等. 磁過濾等離子體制備TiN薄膜中沉積條件對薄膜織構的影響. 中國有色金屬學報. 2004, 14(8): 1264-1268.)在文章中制作了“S”磁過濾彎管對陰極弧的大顆粒進行過濾，還有美國學者Anders等人（AndersA, MacGill R A. Twist filter for the removal of macroparticles from cathodicarc plasmas [J]. Surf Coat Tech, 2000, 133-134: 96-100.）提出的Twist filter的磁過濾，這些方法雖然在過濾和消除大顆粒方面有一定效果，但是等離子體的傳輸效率損失嚴重，使離子流密度大大降低。基于即能過濾大顆粒又能保證效率的基礎上，中國專利真空陰極弧直管過濾器(公開號：CN1632905，公開日期：2005年6月29日)中提出直管過濾的方法，但是這又降低了過濾效果。總之，相關的研究人員通過對比各種磁過濾方法（Anders A.Approaches to rid cathodic arc plasmas of macro- and nanoparticles: a review[J]. Surf Coat Tech, 1999, 120-121319-330.和Takikawa H, Tanoue H. Review ofcathodic arc deposition for preparing droplet-free thin films [J]. IEEE TransPlasma Sci, 2007, 35(4): 992-999.）發現電弧離子鍍等離子體通過磁過濾裝置后保持高的傳輸效率和消除大顆粒非常難以兼顧，嚴重影響著該技術在優質薄膜沉積中的應用。另外在基體上采用偏壓的電場抑制方法，當基體上施加負偏壓時，電場將對帶負電的大顆粒產生排斥作用，進而減少薄膜表面大顆粒缺陷的產生。德國學者Olbrich等人（OlbrichW, Fessmann J, Kampschulte G, Ebberink J. Improved control of TiN coatingproperties using cathodic arc evaporation with a pulsed bias [J]. Surf CoatTech, 1991, 49(1-3): 258-262.和Fessmann J, Olbrich W, Kampschulte G, EbberinkJ. Cathodic arc deposition of TiN and Zr(C, N) at low substrate temperatureusing a pulsed bias voltage [J]. Mat Sci Eng A, 1991, 140: 830-837.）采用脈沖偏壓來取代傳統的直流偏壓，形成了一種新的物理氣相沉積技術——脈沖偏壓電弧離子鍍技術，不但大大減少了薄膜表面大顆粒的數目，還克服了傳統直流偏壓引起的基體溫度過高、薄膜內應力較大等問題。大連理工大學的林國強等人（林國強. 脈沖偏壓電弧離子鍍的工藝基礎研究 [D]. 大連理工大學, 2008.和黃美東, 林國強, 董闖, 孫超, 聞立時. 偏壓對電弧離子鍍薄膜表面形貌的影響機理 [J]. 金屬學報, 2003, 39(5): 510-515.）針對脈沖偏壓引起大顆粒缺陷減少的機理進行了深入分析，通過對脈沖偏壓幅值、頻率和脈沖寬度等工藝參數的調整，可以改善電弧等離子體的鞘層運動特性，減少薄膜表面的大顆粒缺陷數目，提高薄膜的質量，在實際的生產中被廣泛應用，但是仍不能完全消除大顆粒缺陷。國內學者（魏永強, 宗曉亞, 蔣志強, 文振華, 陳良驥. 多級磁場直管磁過濾與脈沖偏壓復合的電弧離子鍍方法, 公開號：CN103276362A，公開日期：2013年9月4日）提出了多級磁場直管磁過濾與脈沖偏壓復合的電弧離子鍍方法，通過多級磁場過濾裝置來消除大顆粒缺陷并提升等離子體的傳輸效率，但是管內壁的污染問題和管內壁上等離子體的損失沒有得到很好的解決，后期相關學者（魏永強, 宗曉亞, 侯軍興, 劉源, 劉學申, 蔣志強,符寒光. 內襯正偏壓直管的多級磁場電弧離子鍍方法, 公開號：CN105925940A，公開日期：2016年9月7日）提出了內襯正偏壓直管的多級磁場電弧離子鍍方法來解決對管內壁的污染問題。還有學者提出了雙層擋板的方法（Zhao Y, Lin G, Xiao J, Lang W, Dong C, GongJ, Sun C. Synthesis of titanium nitride thin films deposited by a newshielded arc ion plating [J]. Appl Surf Sci, 2011, 257(13): 5694-5697.），研究了擋板間距對薄膜表面形貌、大顆粒清除效果及沉積速率的影響規律。還有學者（張濤, 侯君達, 劉志國, 張一聰. 磁過濾的陰極弧等離子體源及其薄膜制備[J]. 中國表面工程,2002, 02): 11-15+20-12.）借鑒Bilek板的方法（Bilek M M M, Yin Y, McKenzie D R,Milne W I A M W I. Ion transport mechanisms in a filtered cathodic vacuum arc(FCVA) system [C]. Proceedings of the Discharges and Electrical Insulation inVacuum, 1996 Proceedings ISDEIV, XVIIth International Symposium on, 1996:962-966 vol.2），在90度彎管磁過濾裝置的彎管上施加正偏壓來提高等離子體的傳輸效率。