[發明專利]空氣或廢氣中多種鹵乙酸的檢測方法

有效

• 申請號: 201710052786.5
• 申請日: 2017-01-24
• 公開（公告）號: CN107064378B
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發明（設計）人: 王新娟;肖洋;韓超;韓偉
• 申請（專利權）人: 肖洋
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/70
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 任永哲;馬俊榮

本發明屬于環境檢測技術領域，具體涉及一種空氣或廢氣中多種鹵乙酸的檢測方法。將空氣或廢氣中的鹵乙酸通過裝有NaOH水溶液或超純水的多孔玻板吸收瓶吸收采樣；再通過含有內標物的甲基叔丁基醚萃取，并以甲基叔丁基醚為載體溶劑，并在金屬催化劑、金屬卟啉和苯磺酸基酚醛樹脂復合催化下與甲醇發生酯化反應，利用帶有電子捕獲器的氣相色譜儀測定峰面積，進行結果測定。本發明實現一次性全面快速同時測定空氣或廢氣中多種鹵代乙酸，測量方法精密度高、準確性好、檢出限低。

技術領域

本發明屬于環境檢測技術領域，具體涉及一種空氣或廢氣中多種鹵乙酸的檢測方法。

背景技術

鹵乙酸(HAAs)是制備有機合成化工以及農藥的重要中間體，應用范圍廣，主要包括九種：一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴乙酸、一氯二溴乙酸、三溴乙酸，鹵乙酸對人體有致癌、致畸、致形變作用。而目前缺乏空氣和廢氣中的多種鹵乙酸的檢測方法。邵生文等報道了作業場所空氣中一氯乙酸的氣相色譜測定方法，探討了氣相色譜條件、樣品采集與處理方法，但僅限于一氯乙酸，且僅能測定環境空氣，無法適用于廢氣測定，空氣中其它八種鹵乙酸類測定未見報道。廢氣中鹵乙酸測定方法幾乎未見報道。

由于鹵乙酸對人體的強三致作用，已引起社會廣泛關注。研究空氣或廢氣中多種鹵乙酸的檢測方法進而了解氣體介質中鹵乙酸的分布情況已刻不容緩，因此開發一種測定空氣或廢氣中多種鹵乙酸的檢測方法已勢在必行。

發明內容

本發明的目的是提供一種空氣或廢氣中多種鹵乙酸的檢測方法，檢出限低、精密度高、準確性好、檢測速率快、樣品采集效率高、催化劑可重復利用、成本低、避免了容器的腐蝕。

本發明所述的空氣或廢氣中多種鹵乙酸的檢測方法，步驟如下：

(1)將空氣或廢氣中的鹵乙酸通過裝有NaOH水溶液或超純水的多孔玻板吸收瓶吸收采樣；

(2)再通過含有內標物的甲基叔丁基醚萃取，并以甲基叔丁基醚為載體溶劑，并在金屬催化劑、金屬卟啉和苯磺酸基酚醛樹脂復合催化下與甲醇發生酯化反應，利用帶有電子捕獲器的氣相色譜儀測定峰面積，進行結果測定。

步驟(1)中所述的NaOH水溶液的濃度為0.01-1mol/L。

步驟(1)中所述的多孔玻板吸收瓶的個數為1個或2個。

步驟(2)中所述的內標物為1,2,3-三氯丙烷。

步驟(2)中所述的金屬催化劑為硫酸銅、氯化銅、氯化鐵、硫酸鐵、氧化銅、三氧化二鐵、三氧化二鋁或二氯氧化鋯中的一種。

步驟(2)中所述的金屬卟啉為對氯四苯基銅卟啉、對氯四苯基鐵卟啉、載體固載對氯四苯基銅卟啉或載體固載對氯四苯基鐵卟啉中的一種。

所述的載體為分子篩、沸石、多孔陶瓷、海泡石、聚氯乙烯或聚苯乙烯中的一種。

步驟(2)中所述的金屬卟啉的添加量為載體溶劑質量的0.1-10ppm。

步驟(2)中所述的金屬催化劑、金屬卟啉和苯磺酸基酚醛樹脂的質量比為10-1000：0.03-3：1-500。

將空氣或廢氣中的鹵乙酸通過裝有0.01～1mol/LNaOH水溶液或超純水的多孔玻板吸收瓶吸收采樣，通過NaOH水溶液使九種鹵乙酸轉變為鹵乙酸鹽從而大大提高了吸收效率，鹵乙酸水溶性好，也可通過超純水吸收。再通過含有內標物的甲基叔丁基醚萃取，并以甲基叔丁基醚為載體溶劑并在金屬催化劑、金屬卟啉及苯磺酸基酚醛樹脂高效催化下與甲醇發生酯化反應，利用帶有電子捕獲器的氣相色譜儀測定峰面積，利用通過實際試驗確認的九種鹵乙酸與內標物的峰面積比與濃度比之間的相關性及相關擬合參數進行結果測定。