[發(fā)明專利]連續(xù)生產(chǎn)磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)甲酸的方法

在審

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• 申請日: 2017-01-24
• 公開（公告）號: CN106831398A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設計）人: 周世立;林榕
• 申請（專利權）人: 貴州開陽青利天盟化工有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C53/06;C07C51/42;C01B25/30
• 代理公司: 貴陽中工知識產(chǎn)權代理事務所52106
• 代理人: 劉安寧

技術領域

本發(fā)明涉及脂肪族羧酸和堿金屬磷酸鹽，具體而言，涉及甲酸和磷酸鉀鹽的生產(chǎn)方法。

背景技術

磷酸二氫鉀（Potassium Phosphate Monobasic）化學式:KH₂PO₄，無色四方晶體或白色結晶性粉末，工業(yè)上用作緩沖劑、培養(yǎng)劑；農(nóng)業(yè)上用作高效磷鉀復合肥；食品級用作食品改良添加劑。甲酸（ Formic acid, Methanoic acid），又稱作蟻酸，分子式為HCOOH，無色，有刺激氣味的液體，在工業(yè)中，甲酸被用于橡膠、醫(yī)藥、染料、皮革等。

制取甲酸并聯(lián)產(chǎn)磷酸鹽的方法，已經(jīng)有ZL97103209.2號《用過磷酸酸化甲酸鈉生產(chǎn)甲酸聯(lián)產(chǎn)各種磷酸鈉鹽的方法》及ZL200710078073.2號《連續(xù)化制取高濃度甲酸聯(lián)產(chǎn)高純六偏磷酸鈉的方法》、201310063360.1號《甲酸和磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)工藝》等申請件公布于世。然而，由于這些技術有的用甲酸鈉和過磷酸為原料，生產(chǎn)甲酸聯(lián)產(chǎn)多種磷酸鈉鹽，有的是CO合成；而近幾年磷酸鈉鹽受產(chǎn)能過剩的影響，市場競爭加劇，產(chǎn)品已無利可圖，甚至虧損。生產(chǎn)企業(yè)為改變這種狀況，急需在現(xiàn)有條件的基礎上研發(fā)有市場前景、并符合國家大力提倡的產(chǎn)品轉型升級發(fā)展規(guī)劃的新產(chǎn)品、新技術、新工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在針對現(xiàn)有磷酸鈉鹽產(chǎn)品市場過剩、附加值降低的狀況，結合已有磷酸鈉鹽的工藝及裝備基礎，研發(fā)現(xiàn)代高效農(nóng)業(yè)急需的市場前景廣闊的水溶肥和液體肥的基礎原料磷酸二氫鉀，提供一種連續(xù)制取磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)甲酸的方法。

發(fā)明人經(jīng)過研究與實驗，找到實現(xiàn)發(fā)明目的工藝路線，提供的方法包括以下工序：

(1) 首先，將甲酸鉀和過磷酸及高效解聚劑同時投入帶強制螺旋葉片的密閉錐型混合器，攪拌混勻，物料即發(fā)生反應：

HCOOK+H₃PO₄→HCOOH+KH₂PO₄

產(chǎn)生的甲酸氣體聚集到一定的壓力后從密閉混合器上的排氣口溢出；控制螺旋混合器混合攪拌時間，當混合器的主軸扭矩達到限定值時即將產(chǎn)生的混合物壓入強力蒸餾干燥器，在經(jīng)過蒸餾干燥后制得復合磷酸鉀鹽干粉，而產(chǎn)生的甲酸氣體與密閉混合器產(chǎn)生的甲酸氣體匯合一并進入下一工序;

(2) 工序(1)產(chǎn)生的甲酸氣體進入洗滌脫水凈化器，用105%～115%的過磷酸進行洗滌，凈化后進入冷凝器，將冷凝下來的甲酸收集起來，控制其工藝條件即制得到各種高濃度甲酸，而不凝性氣體則用真空泵抽出，經(jīng)凈化處理后達標排放；

(3) 工序(1)產(chǎn)生的復合磷酸鉀鹽干粉從蒸餾干燥器自動流出，直接以干粉或用清水配制成溶液，經(jīng)過補酸調(diào)節(jié)pH值，通過常規(guī)的均相聚合即制得高純的磷酸二氫鉀干粉產(chǎn)品或溶液產(chǎn)品。

上述工序(1)中所述磷酸以P₂O₅計的濃度為76%～83%，所述甲酸鉀的純度≥98%，所述高效解聚劑為市售產(chǎn)品，其用量為物料總量的0.5%～2%；所述甲酸氣體溢出的壓力為0.05MPa ；所述扭矩達到的限定值是5KN；所述蒸餾干燥控制的溫度是≥110°C; 所述強力蒸餾干燥器是PLC控制的智能多槳葉蒸餾干燥機。

上述工序(2)中所述的各種高濃度甲酸，是質(zhì)量分數(shù)為90%～99%的甲酸，或是根據(jù)用戶需要制得質(zhì)量分數(shù)為85%的甲酸；所述控制其工藝條件主要是根據(jù)產(chǎn)品規(guī)格指標控制甲酸含量。

上述工序(3)中所述配制成的溶液是在≥100℃下配制濃度為40%～50%的溶液。

本發(fā)明由于采用連續(xù)法工藝，提高了整個過程的生產(chǎn)效率以及磷酸二氫鉀的收率和甲酸的濃度，降低了生產(chǎn)成本，產(chǎn)生了更好的經(jīng)濟效益。具有以下優(yōu)點：①生產(chǎn)效率高，從投料到復合磷酸鉀鹽干粉，僅需60～80min，用時比其他工藝方法縮短1/3以上；②減少了其他工藝的酸化釜；由于系統(tǒng)連續(xù)運行，甲酸鉀與過磷酸同時投料，連續(xù)制取復合磷酸鉀鹽干粉和甲酸，設備生產(chǎn)能力可放大，單套產(chǎn)量比其他工藝方法高5倍以上；③過程中沒有甲酸氣體溢出，車間空氣潔凈，環(huán)境友好；④本工藝方法收率達到98%以上，比其他工藝方法高，甲酸濃度高，且可以任意調(diào)節(jié)，增大產(chǎn)品附加值，具有較好的經(jīng)濟效益和環(huán)境效益。適用于生產(chǎn)磷酸二氫鉀的企業(yè)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

圖中1為螺旋混合器，2為蒸餾干燥器，3為洗滌脫水凈化器，4為冷凝器，5為真空泵，6為過濾器，7為連續(xù)式聚合反應器，8為混合攪拌器。

具體實施方式