[發明專利]一種鎢青銅納米片的制備方法

有效

• 申請號: 201710052390.0
• 申請日: 2017-01-24
• 公開（公告）號: CN106892460B
• 公開（公告）日: 2018-05-22
• 發明（設計）人: 陳偉凡;方曉辰;堯牡丹
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C01G41/02
• 分類號: C01G41/02;B82Y40/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

一種鎢青銅納米片的制備方法，包括以下步驟：（1）根據MxWO3（其中M為Li,Na,K,Rb或Cs中的一種或兩種以上；0<x<2）的化學計量比及其制備量，稱取鎢酸鹽，并按照鎢酸鹽中鎢與有機酸中羧基的摩爾比為1~3，稱取有機酸；（2）球磨步驟（1）稱取的反應物0.5~6小時，干燥后，再球磨；（3）取出步驟(2)的產物，洗滌、過濾和干燥。（4）根據MxWO3的化學計量比及其制備量，稱取堿金屬源物質，將其與步驟（3）的產物一起球磨1～6小時后，置于還原爐中熱還原；（5）步驟（4）的產物經洗滌、過濾和干燥后，即得鎢青銅納米片。本發明具有設備簡單，產率高，無需添加劑，綠色環保和成本低廉的特點。

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，涉及納米鎢青銅粉體的制備方法。

技術背景

納米WO3在光致變色、電致變色和催化等方面具有非常優異的性能，其陽離子摻雜氧化物——鎢青銅，是具有深藍色金屬光澤的金屬氧化物，其通式為MxWO3（M為陽離子，0＜x＜2），隨著M與x的不同，其顏色與性能也會有所差異。納米鎢青銅因其優異的可見光透過率和紅外吸收率而在玻璃透明隔熱涂層中有廣闊的應用前景。另外，由于能高效利用太陽光能量、突出的光熱轉換性能和生物安全性，納米鎢青銅能在催化降解有機污染物和裂解水制氫以及腫瘤熱消融等領域也有巨大的應用價值，因而成為一種在能源、環境和生物等眾多領域里重要的新型功能材料。

鎢青銅的方法制備方法包括濕化學法，熱還原法和電化學法。近年來，又出現了一些納米鎢青銅的制備方法，如離子交換法、微波輻射法、水/溶劑熱法等。目前，水/溶劑熱法制備出了具有優異紅外吸收性能的鎢青銅納米棒，引起廣泛關注，如專利CN201110185612.9公開了一中銫鎢青銅的合成方法，使用鎢酸作為鎢源，加入水或者乙醇作為溶劑，W：Cs的摩爾比為1：（0.01～0.35），在180～220℃的高溫條件下水熱或溶劑熱反應3天，最終獲得的相組成為Cs0.2WO3或Cs0.32WO3的納米粉體，但是由于水熱/溶劑熱法合成時間長、產率低、成本高以及涉及高溫高壓難以實現工業化應用，因此鎢青銅納米材料的工業化制備技術一直是制約其廣泛應用的瓶頸。

發明內容

本發明的目的是提出一種鎢青銅納米片的制備方法，以常見的鎢酸鹽與有機酸作為原料，通過機械化學反應法得到前驅體，再與堿金屬源物質混合后在還原氣氛下進行熱處理，便可以獲得大小均勻，分散性好的鎢青銅納米片，具有原料易得、工藝簡單、成本低廉和綠色環保的特點。

本發明是通過以下技術方案實現的。

本發明所述的鎢青銅納米片的制備方法，包括以下步驟。

（1）根據化學組成式MxWO3（其中M為堿金屬Li，Na，K，Rb或Cs中的一種或兩種以上；0&lt;x&lt;2）的化學計量比及其制備量，稱取適量的鎢酸鹽，并按照鎢酸鹽中鎢與有機酸中羧基的摩爾比為1~3，稱取相應量的有機酸。

（2）將步驟（1）中稱取的鎢酸鹽和有機酸裝入球磨機中，球磨0.5~6小時，取出球磨后的物料和磨球， 40~100℃干燥1~10小時后，再球磨0.5~4小時。

（3）取出步驟（2）中得到的產物，洗滌、過濾和40～80℃干燥2~10個小時。