[發明專利]間歇式低壓表面反應裝置

在審

• 申請號: 201710051978.4
• 申請日: 2017-01-23
• 公開（公告）號: CN107870192A
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 黃華
• 申請（專利權）人: 黃華
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N31/10;H01J49/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及化工工藝設備技術領域，更具體的說是涉及一種間歇式低壓表面反應裝置。

背景技術

在催化劑表面活性研究領域中，由于催化劑比表面積的限制，導致催化劑反應活性很低。為了研究催化劑的表面活性，需要在較低的壓力條件下進行催化反應，以排除化學動力學因素的影響，但是這樣會降低產物量，因此，反應產物需要進行累積。

間歇式反應裝置在測定低反應活性樣品的反應性能方面具有獨特的優勢，在間歇式反應裝置中，反應產物會隨著反應時間累積，在產物累積到一定程度后，會取出部分產物進行測定，但這時只能進行離線取樣，而不能對反應產物進行在線分析。

另外實驗室技術人員通常采用質譜儀進行產物的在線分析，但是質譜儀工作時，由于進樣口的壓力小，導致進樣量較低，從而限制了質譜儀的應用。

因此，如何提供一種能夠測定低壓表面反應活性的間歇式反應裝置是本領域技術人員亟需解決的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種間歇式低壓表面反應裝置，不僅解決了反應氣的配氣、反應發生、產物檢測等一系列問題，而且該裝置設計合理、結構簡單、操作方便，在催化劑表面研究領域，特別是測定低活性樣品的反應性能方面具有廣泛地實用價值和應用前景。

為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種間歇式低壓表面反應裝置，包括：反應釜；通過管路，依次與所述反應釜連接的儲氣瓶、氣源；與所述反應釜連接，并用于抽取所述反應釜內部氣體的真空泵；與所述反應釜連接，并用于測量所述反應釜內部氣體成分的質譜儀；通過電性方式與所述反應釜連接的溫度控制器；所述溫度控制器包括熱電偶、與所述熱電偶電性連接的溫度控制箱；還包括：設置在所述反應釜內部的冷凝管；填充在所述冷凝管內部的冷卻介質；分別設置在所述反應釜兩側的進氣口、出氣口；通過所述進氣口，與所述儲氣瓶連接的進氣管；按照氣體流入所述反應釜的方向，依次安裝在所述進氣管上的流量控制器一、單向閥一；通過所述出氣口，與所述質譜儀連接的出氣管；按照氣體流出所述反應釜的方向，依次安裝在所述出氣管上的流量控制器二、單向閥二。

優選的，在上述間歇式低壓表面反應裝置中，還包括：安裝在所述反應釜的頂端，并用于測定所述反應釜內部氣體壓力的真空規一；安裝在所述儲氣瓶的頂端，并用于測定所述儲氣瓶內部氣體壓力的真空規二；設置在所述反應釜與所述質譜儀之間的可調節泄露閥一；位于所述反應釜和所述儲氣瓶之間的可調節泄露閥二。

優選的，在上述間歇式低壓表面反應裝置中，所述氣源數目為多個，并且頂端安裝有泄露閥和流量控制器三。

優選的，在上述間歇式低壓表面反應裝置中，所述熱電偶插入所述反應釜的內部，并且所述熱電偶表面通過黑色氧化處理。

優選的，在上述間歇式低壓表面反應裝置中，所述冷卻介質包括但不限于冷凝氣體，也可為冷凝液體。

優選的，在上述間歇式低壓表面反應裝置中，所述流量控制器一、所述流量控制器二和所述流量控制器三均包括但不限于質量流量計。

優選的，在上述間歇式低壓表面反應裝置中，所述單向閥一朝向所述反應釜為開通方向。

優選的，在上述間歇式低壓表面反應裝置中，所述單向閥二朝向所述質譜儀為開通方向。

經由上述的技術方案可知，與現有技術相比，本發明公開提供了一種間歇式低壓表面反應裝置，首先調節設置在反應釜和質譜儀之間的可調節泄露閥一能夠使可調節泄露閥一周圍的管道與質譜儀內部二者之間產生壓力差，從而使得該管道內部儲備的反應產物氣體瞬間進入質譜儀中，實現反應產物的在線分析；

其次為了避免從反應釜到儲氣瓶的逆流，在進氣管上安裝單向閥一，并且單向閥一朝向反應釜為開通方向，同時為了避免從質譜儀到反應釜的逆流，在出氣管上安裝單向閥二，并且單向閥二朝向質譜儀為開通方向；

然后在反應釜內部發生催化反應時，根據反應條件升高反應釜內部的溫度、壓力，單向閥一和單向閥二能夠有效避免反應產物氣體與原氣體的混合，并且通過設置在反應釜內部的冷凝管冷凝揮發性氣體或者水蒸汽，有效避免揮發性氣體或者水蒸汽通過出氣口進入質譜儀所造成的分析結果不準確、損壞質譜儀現象的發生；

最后流量控制器的安裝設計能夠使氣體以相同流量連續不斷的進入反應釜參與催化反應或者進入質譜儀進行產物分析，此外能夠使單向閥在開啟壓力不同的條件下同時打開，并且流經單向閥的氣體流量相同。