[發明專利]一種泮托拉唑鈉生產工藝

在審

• 申請號: 201710050976.3
• 申請日: 2017-01-23
• 公開（公告）號: CN108341800A
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發明（設計）人: 胡江海;張曉磊
• 申請（專利權）人: 中衛市創科知識產權投資有限公司
• 主分類號: C07D401/12
• 分類號: C07D401/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.本發明提供一種泮托拉唑鈉生產工藝，包括如下流程具體流程：1，泮托拉唑鈉中間體IV的合成；2，泮托拉唑鈉粗品V的合成；3，粗品精制得產品。

2.權利1要求的：泮托拉唑鈉中間體IV的合成向反應釜中加入水（溶劑），攪拌下分次加入氫氧化鈉（中和劑），27-30℃攪拌溶解，加入起始反應物III （起始物料），27-30℃攪拌溶解，控制滴加速度在2.0～2.9小時內加入II（起始物料）的水溶液；II與III的反應是：起始物料III上的巰基上的氫被起始物料II取代，同時失去一分子氯化氫；滴加完畢后繼續25-30℃攪拌反應3小時，監測原料III基本反應完畢；離心，濾餅用純化水分次洗滌，甩干，得到泮托拉唑硫醚濕品IV(固體)；濕品不必干燥直接投入下一步反應。

3.權利1要求的：泮托拉唑鈉粗品V的合成乙酸乙酯（有機溶劑，萃取劑）加入反應釜中，加入上步反應產物IV，0～10℃冷卻，攪拌溶解完全；控制滴加速度2小時內滴加完次氯酸鈉（氧化劑）的混合溶液（氫氧化鈉，溶于水中，再加入9~10%次氯酸鈉溶液）至上述溶液中，滴完后繼續攪拌反應5小時，反應完后加入硫代硫酸鈉（還原劑）溶液（硫代硫酸鈉），攪拌20分鐘左右；分液，水相再用乙酸乙酯萃取（萃取劑，萃取產物泮托拉唑鈉粗品V），合并有機相；回收乙酸乙酯（kg）至盡；向殘留物中加入丙酮，室溫攪拌析晶，再冷卻至0～10℃下攪拌析晶2小時，離心，濾餅丙酮打漿洗滌，離心，得泮托拉唑鈉了粗品V，粗品不必干燥直接投入下一步精制。

4.權利1要求的：粗品精制得產品將丙酮（有機溶劑）加入到反應釜中，加入上述粗品V，攪拌下將氫氧化鈉溶液加入至上述懸浮溶液中（氫氧化鈉溶于水中），加入活性炭（吸附劑），加熱回流攪拌39分鐘；趁熱過濾，濾液轉移至析晶釜中；攪拌下緩慢降溫析出固體，室溫攪拌2小時，再降溫至0～10℃繼續攪拌5小時；離心，液體蒸餾回收丙酮；結晶固體用丙酮打漿洗滌，離心；固體在55±2℃真空干燥19小時。