[發(fā)明專利]一種殼聚糖?貝殼粉復(fù)合吸附劑的制備方法及其應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710050738.2
• 申請日: 2017-01-23
• 公開（公告）號: CN106799213A
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葛柳欽;夏枚生;范能;周佑洲;楊文葉;張維睿;葉瑛
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司33200
• 代理人: 張法高,傅朝棟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及染料廢水處理領(lǐng)域，尤其涉及一種殼聚糖-貝殼粉復(fù)合吸附劑的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

在染料廢水的處理工藝中，吸附是一種操作簡單且經(jīng)濟高效的方法，開發(fā)綠色廉價的生物吸附劑正受到越來越多的關(guān)注。甲殼素作為地球上僅次于纖維素的數(shù)量最大的天然有機化合物，廣泛存在于甲殼類動物、昆蟲和真菌中。殼聚糖是甲殼素部分脫乙酰后的產(chǎn)物，憑借其豐富的官能團組成、生物相容性、生物可降解性和無毒性，殼聚糖對染料表現(xiàn)出強大的吸附能力，在染料廢水處理中具有很好的應(yīng)用前景。然而，殼聚糖的比重和機械強度較低，并且對酸堿不穩(wěn)定，這些不足之處限制了其應(yīng)用的推廣。

為改善殼聚糖的使用性能，可將其固定在無機物上制備有機無機復(fù)合吸附劑，例如專利“膨潤土負載殼聚糖復(fù)合吸附劑的制備方法”(申請?zhí)朇N201410553345.X)和專利“一種處理印染廢水的粉煤灰殼聚糖復(fù)合吸附劑制備方法”(申請?zhí)朇N201610102612.0)。但是，由于殼聚糖和無機物基底的相容性較差，得到的復(fù)合物的界面結(jié)合不佳，影響了吸附性能。對基底進行有機改性，可以改善相容性，從而提高吸附性能，如專利“環(huán)保型殼聚糖插層復(fù)合膨潤土吸附劑生產(chǎn)方法”(申請?zhí)朇N201010107961.4)，卻增加了化學(xué)試劑的使用，也使制備工藝變得復(fù)雜。貝殼是一類有機無機復(fù)合的生物礦化材料，其組成中碳酸鈣約占95％，其余5％是蛋白質(zhì)和多糖等有機質(zhì)，這種特殊結(jié)構(gòu)使貝殼粉體天生具有較好的有機親和性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是利用貝殼粉體天然的有機親和性，克服現(xiàn)有殼聚糖復(fù)合吸附劑制備工藝的缺點與不足，提供一種殼聚糖-貝殼粉復(fù)合吸附劑的制備方法及其應(yīng)用。

殼聚糖-貝殼粉復(fù)合吸附劑的制備方法，依次包括以下步驟：

1)將貝殼洗凈，去除殘余肉質(zhì)；

2)將去除肉質(zhì)的貝殼在低溫下煅燒，粉碎得到貝殼粉；

3)將1質(zhì)量份的貝殼粉與20～100質(zhì)量份的水混合，攪拌，制備貝殼粉懸浮液；

4)將1～5質(zhì)量份的殼聚糖與100質(zhì)量份的質(zhì)量濃度為0.1％～10％的稀酸混合，攪拌，配制殼聚糖溶液；

5)在快速攪拌下，按殼聚糖占貝殼粉的一定質(zhì)量比例，將殼聚糖溶液緩慢滴加到貝殼粉懸浮液中，使殼聚糖在貝殼粉表面析出；

6)用篩絹過濾，濾出物用水沖洗，洗去反應(yīng)生成的鈣鹽；

7)將水洗后的濾出物在40℃～100℃下干燥，研磨，得到殼聚糖-貝殼粉復(fù)合吸附劑。

上述技術(shù)方案還可以提供若干如下優(yōu)選方式：

步驟2)中所述的煅燒溫度為150℃～400℃。

步驟4)中所述的酸為鹽酸、硝酸、甲酸、乙酸、草酸、檸檬酸、丙酮酸或乳酸。

步驟5)中所述的殼聚糖占貝殼粉的比例為5％～50％。

所述貝殼包括貽貝殼、珍珠貝殼、牡蠣殼、扇貝殼、文蛤殼或河蚌殼。上述方法

制備的殼聚糖-貝殼粉復(fù)合吸附劑可作為剛果紅染料的吸附劑，飽和吸附量范圍為140.5mg/g～358.5mg/g。

本發(fā)明的優(yōu)點是原料來源廣泛，工藝簡單，操作條件溫和，制備的吸附劑擁有優(yōu)異的吸附性能，成本低廉，對環(huán)境友好，具有良好的經(jīng)濟和社會效益。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1制得的殼聚糖-貝殼粉復(fù)合吸附劑對剛果紅的吸附曲線。

圖2為本發(fā)明實施例2制得的殼聚糖-貝殼粉復(fù)合吸附劑對剛果紅的吸附曲線。

圖3為本發(fā)明實施例3制得的殼聚糖-貝殼粉復(fù)合吸附劑對剛果紅的吸附曲線。

圖4為本發(fā)明實施例3制得的殼聚糖-貝殼粉復(fù)合吸附劑的掃描電鏡照片。

圖5為本發(fā)明實施例4制得的殼聚糖-貝殼粉復(fù)合吸附劑對剛果紅的吸附曲線。

圖6為本發(fā)明實施例4制得的殼聚糖-貝殼粉復(fù)合吸附劑的掃描電鏡照片。

圖7為本發(fā)明實施例5制得的殼聚糖-貝殼粉復(fù)合吸附劑對剛果紅的吸附曲線。

圖8為本發(fā)明實施例6制得的殼聚糖-貝殼粉復(fù)合吸附劑對剛果紅的吸附曲線。

具體實施方式

實施例1：

1)將廢棄貽貝殼洗凈，去除殘余肉質(zhì)；

2)將去除肉質(zhì)的貽貝殼在150℃下煅燒，粉碎得到貝殼粉；

3)將1質(zhì)量份的貝殼粉與20質(zhì)量份的水混合，攪拌，制備貝殼粉懸浮液；

4)將1質(zhì)量份的殼聚糖與100質(zhì)量份的質(zhì)量濃度為0.1％的鹽酸混合，攪拌，配制殼聚糖溶液；