[發明專利]一種介孔雙殼層核殼結構的磁性復合材料及其制備方法有效
| 申請號: | 201710050365.9 | 申請日: | 2017-01-23 |
| 公開(公告)號: | CN106782986B | 公開(公告)日: | 2018-07-17 |
| 發明(設計)人: | 周國偉;李治凱;鄭玉潔;高婷婷 | 申請(專利權)人: | 齊魯工業大學 |
| 主分類號: | H01F1/36 | 分類號: | H01F1/36;H01F41/02 |
| 代理公司: | 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221 | 代理人: | 董潔 |
| 地址: | 250353 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 復合材料 制備 磁性復合材料 核殼結構 雙殼層 介孔 十六烷基三甲基氯化銨 復合材料表面 正硅酸四乙酯 表面活性劑 電化學性能 酚醛樹脂 活性位點 介孔孔道 顆粒表面 三乙醇胺 最終產物 研磨 放射狀 負載量 包覆 殼層 水解 煅燒 催化劑 洗滌 應用 | ||
1.一種介孔雙殼層核殼結構的磁性復合材料的制備方法,其特征是,包括以下步驟:
(1)制備Fe3O4@SiO2@RF復合材料;
①將Fe3O4@SiO2復合材料分散在乙醇和水中;
其中,所述Fe3O4@SiO2復合材料是以球Fe3O4為內核、內核外層包覆SiO2的復合材料;
②先將氨水加入步驟①的均勻溶液中,隨后將間苯二酚和甲醛溶液加入該均勻溶液中,攪拌形成一層間苯二酚-甲醛樹脂包覆在Fe3O4@SiO2顆粒表面;
③將步驟②得到的混合溶液離心分離后,洗滌,干燥后得到Fe3O4@SiO2@RF復合材料;
(2)制備Fe3O4@SiO2@mSiO2復合材料;
①首先將十六烷基三甲基氯化銨溶解在水中,然后將三乙醇胺和Fe3O4@SiO2@RF復合材料加入該溶液中,超聲、攪拌;
②將正硅酸四乙酯與環己烷配成混合溶液;
③將步驟②得到的混合溶液加入步驟①混合溶液中,攪拌均勻;
④將步驟③得到的沉淀進行離心、洗滌、干燥,研磨,煅燒,得到最終產物Fe3O4@SiO2@mSiO2復合材料。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征是:在步驟(1)的①中,Fe3O4@SiO2復合材料通過以下方法制備得到的:
1)將球狀Fe3O4分散在乙醇和水中;
2)分別將氨水和正硅酸四乙酯加入步驟1)的均勻溶液中;
3)將步驟2)得到的混合溶液離心分離后,洗滌,干燥后得到Fe3O4@SiO2復合材料。
3.如權利要求2所述的制備方法,其特征是:步驟1)中,所述球狀Fe3O4是通過以下制備方法得到的:
a、分別將FeCl3·6H2O、Na3Cit、NaOAc溶解在乙二醇和二甘醇的混合溶液中,攪拌均勻;
b、將步驟a制備的混合液在180~220℃條件下保溫10~14h,熱處理后將反應產物冷卻到室溫,得到沉淀物;
c、將步驟b得到的沉淀物離心分離后,洗滌、離心,干燥后得到球狀Fe3O4,球狀Fe3O4的直徑為180~250nm;
其中,所用原料FeCl3·6H2O、Na3Cit、NaOAc、乙二醇、二甘醇的摩爾比為1:0.17~0.34:4.575~5.487:134.8~224.6:13.02~39.52。
4.如權利要求3所述的制備方法,其特征是:所述原料FeCl3·6H2O、Na3Cit、NaOAc、乙二醇、二甘醇的摩爾比為1:0.21:5:179.7:26.32。
5.如權利要求1所述的制備方法,其特征是:在步驟(1)的②中,在30℃條件下攪拌1-3h形成的均勻溶液中,隨后將間苯二酚和甲醛溶液加入該均勻溶液中,攪拌形成。
6.如權利要求5所述的制備方法,其特征是:在步驟(1)的②中,所述攪拌時間為2h。
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