[發明專利]一種無催化劑的莠滅凈生產方法

在審

• 申請號: 201710049538.5
• 申請日: 2017-01-23
• 公開（公告）號: CN108341787A
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發明（設計）人: 王濤;李勁;林炳安;陳璐;劉海飛;孫則天;劉佳偉
• 申請（專利權）人: 浙江中山化工集團股份有限公司
• 主分類號: C07D251/52
• 分類號: C07D251/52
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種無催化劑的莠滅凈生產方法，在加壓反應釜內，在有機溶劑中，以莠去津和甲硫醇鈉為原料；莠去津與甲硫醇鈉的摩爾比為1∶1.01?1∶1.2；反應溫度為80?145℃；反應壓力為0.1?1MPa，反應時間1?2h；反應的化學反應式如下：。本發明采用升溫密閉加壓的反應過程，與傳統的合成莠滅凈方法比較，降低了原料成本，減少了大量廢水處理的環保壓力，具有更好的經濟效益和社會效益。

技術領域

本發明涉及除草劑領域，具體的是涉及一種無催化劑的莠滅凈生產方法。

背景技術

莠滅凈是一種選擇性的內吸傳導型除草劑，除草作用迅速，其作用原理是抑制光合作用而使雜草枯萎導致死亡。主要用來防治旱地作物如甘蔗、玉米、菠蘿等作物中的雜草。同時還發現該產品在低濃度下具有促進植物生長的作用。目前國內外莠滅凈的合成方法幾乎都以莠去津為起始原料，莠滅凈的合成方法有：1)甲硫醇法：該方法存在原料市場緊缺，沸點低，運輸使用困難，并容易污染環境等缺點。2)甲硫醇鈉法：正如CN104447594A和CN103467401A公開的此法，有的用水做溶劑，反應結束后會產生大量的廢水，給廢水處理帶來不少環保壓力，二者均需要使用比較貴的催化劑，會增加原料成本。3)二硫化鈉法：CN1326931A公開的此法莠滅凈含量不高，反應周期長，雜質多等缺點。4)磺酸二甲酯法：正如CN101307030A公開的此法，需要使用較貴的磺酸二甲酯原料及三甲胺催化劑，同時也是用水做溶劑，反應結束后會生成大量廢水，給廢水處理帶來不少環保壓力。

因此如何提供一種既經濟又環保的莠滅凈生產方法，是本領域技術人員急需解決的問題。

為了解決此問題，特此提出本發明。

發明內容

本發明目的在于，提供一種無催化劑的莠滅凈生產方法，不僅降低的原料成本，同時也減少了廢水環保處理壓力。

為實現此目的，采用以下技術方案：

一種無催化劑的莠滅凈生產方法，在加壓反應釜內，在有機溶劑中，以莠去津和甲硫醇鈉為原料；莠去津與甲硫醇鈉的摩爾比為1∶1.01-1∶1.2；反應的化學反應式如下：

優選的，反應溫度為80-145℃。

優選的，反應壓力為0.1-1MPa。

優選的，反應時間1-2h。

優選地，所述有機溶劑為異丙醇，甲苯，三氯乙烯，二甲苯等有機溶劑。

進一步的，反應采用升溫密閉加壓反應的方式。

優選地，所述反應溫度為110-130℃。

在一個實施例中，所述反應溫度為120℃。

優選地，反應壓力為0.4-0.6MPa。

在一個實施例中，反應壓力為0.5MPa。

本發明有益技術效果：

本發明采用升溫密閉加壓的反應過程，與傳統的合成莠滅凈方法比較，不使用催化劑，降低了原料成本，減少了大量廢水處理的環保壓力，具有更好的經濟效益和社會效益。

具體實施方式

下面結合具體實驗例，對本發明進行詳細說明，以便更清楚地了解本發明的優點和特點。

實施例1

一種無催化劑的莠滅凈生產方法如下：