[發明專利]一種梯度遞減結構防液涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201710049239.1
• 申請日: 2017-01-23
• 公開（公告）號: CN106868473B
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 宗堅
• 申請（專利權）人: 江蘇菲沃泰納米科技有限公司
• 主分類號: C23C16/517
• 分類號: C23C16/517;C23C16/448;C09D4/00;C09D4/02;C09D171/02
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

一種梯度遞減結構防液涂層的制備方法，屬于等離子化學氣相沉積技術領域。該方法中：首先將基材置于等離子體室的反應腔體內，對反應腔體連續抽真空，將反應腔體內的真空度抽到10?200毫托，通入惰性氣體或氮氣；其次同時通入第一單體蒸汽、第二單體蒸汽、第三單體蒸汽；開啟等離子體放電，進行化學氣相沉積；放電結束，關閉等離子體電源，停止通入第一單體蒸汽、第二單體蒸汽、第三單體蒸汽，持續抽真空，保持反應腔體真空度為10?200毫托1?5min后通入大氣至一個大氣壓，然后取出基材即可。本發明通過同時通入單體蒸汽，并控制單體蒸汽的流量以不同的速率遞減，制得的涂層結構韌性硬度為梯度變化，可降低應力開裂、變形，同時擁有較好的阻隔防護性能。

技術領域

本發明屬于等離子化學氣相沉積技術領域，特別涉及一種防液涂層的制備方法。

背景技術

等離子體化學氣相沉積是一種用等離子體激活反應氣體，促進在基體表面或近表面空間進行化學反應，生成固態膜的技術。等離子體涂層技術與其他涂層制備方法相比具有以下優點：(1)干式工藝，生成的薄膜均勻無針孔；(2)涂層制備溫度低，可在常溫條件下進行，有效避免對溫度敏感器件的損傷；(3)等離子體工藝不僅可以制備厚度為微米級的涂層而且可以制備超薄的納米級涂層；(4)等離子體聚合薄膜的耐溶劑性、耐化學腐蝕性、耐熱性、耐磨損性等化學物理性質穩定；(5)等離子體聚合膜與基材的黏接性良好。

氟碳樹脂以牢固的C-F鍵為骨架，同其他樹脂相比，其耐熱性、耐化學品性、耐寒性、低溫柔韌性、耐候性和電性能等均較好，此外還具有不黏附性、不濕潤性。故氟碳樹脂涂層特別適合用于材料表面的防護，不僅可以賦予材料良好的物理、化學耐久性而且可以賦予材料優異的防水、防油功能。近年來，通過等離子體技術制備氟碳防護涂層在微電子、光學、醫用、精密設備、高端衣物的研究及應用較多。

目前，具有致密結構的厚涂層或超厚涂層及具有多層結構的涂層在防液、防腐蝕及抗液體滲透方面相對于薄涂層具有明顯的優勢。但是，厚涂層及超厚涂層大多存在殘余應力，在變溫、形變的條件下易發生應力開裂，而多層結構涂層界面間相容性差也易于發生剝離、開裂，喪失其阻隔性能。此外，成分均一的涂層通常性能也單一，難以保證涂層同時具有優異的結合力、力學性能、疏水性能等。

發明內容

本發明為解決上述技術問題提供了一種梯度遞減結構防液涂層的制備方法，通過多通道控制的方法利用等離子體化學氣相沉積技術制備具有結構與成分梯度變化的防液涂層。在不同的時間段，控制不同單體材料的進料方式，同時設置不同的工藝條件，得到具有結構和成分梯度變化的防液涂層，以實現對材料表面的疏水性、拒水性和長時耐水下通電性的有效調控。

本發明為實現上述目的所采用的技術方案如下：

一種梯度遞減結構防液涂層的制備方法，其特征在于：主要包括以下步驟：

(1)將基材置于等離子體室的反應腔體內，對反應腔體連續抽真空，將反應腔體內的真空度抽到10-200毫托，通入惰性氣體或氮氣，提供穩定的等離子體環境；

(2)同時通入第一單體蒸汽、第二單體蒸汽、第三單體蒸汽，開啟等離子體放電，進行化學氣相沉積；

所述第一單體蒸汽為：單官能度不飽和氟碳樹脂；

所述第二單體蒸汽為：多官能度不飽和烴類衍生物；

所述第三單體蒸汽為：多官能度不飽和烴類衍生物；

所述通入第一單體蒸汽的流量為10-1000μL/min；

所述通入第二單體蒸汽的初始流量為30-500μL/min；所述第二單體蒸汽通入流量遞減，遞減速率為1-10μL/min；

所述通入第三單體蒸汽的初始流量為30-500μL/min；所述第三單體蒸汽通入流量遞減，遞減速率為1-10μL/min；