[發(fā)明專利]一種Bi2WO6?x/AgI/Ag3PO4/TiO2復(fù)合光催化劑的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710048881.8
• 申請(qǐng)日: 2017-01-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106799248A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王海燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東莞市佳乾新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J27/188
• 分類號(hào): B01J27/188;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11246
• 代理人: 連平

1.一種Bi₂WO_6-x/AgI/Ag₃PO₄/TiO₂復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)先在燒杯A中加入Bi(NO₃)₃·5H₂O、蒸餾水和濃硝酸，在磁力攪拌器上攪拌溶液至完全溶解；同時(shí)將Na₂WO₄·2H₂O和蒸餾水在燒杯B中攪拌至完全溶解；將Na₂WO₄溶液逐滴滴加進(jìn)A燒杯中，耗時(shí)20-30min；滴加完畢后，用HNO₃和NaOH溶液調(diào)節(jié)前驅(qū)液pH值為0.9-1.1，再攪拌12-18min；將上述溶液轉(zhuǎn)移進(jìn)水熱反應(yīng)釜中，滿足填充度≤75％，置于烘箱，恒溫120℃反應(yīng)18-24h，反應(yīng)完成后，將樣品離心分離，分別多次用水洗、醇洗沉淀，再恒溫70℃干燥18-21h，研磨可得Bi₂WO₆；

(2)取強(qiáng)堿溶于去離子水，再加入步驟(1)制備的Bi2WO6，調(diào)節(jié)磁力攪拌器至20-90℃，刻蝕0.5-6h，反應(yīng)完畢后，將樣品離心分離，用60-70℃熱水多次洗滌至溶液呈中性；再將固體至于烘箱中，恒溫70℃干燥5-8h，即得到Bi₂WO_6-x刻蝕材料；

(3)將TiO₂溶于去離子水中，在室溫下進(jìn)行超聲振蕩，形成均勻分散液，加入硝酸銀溶液，攪拌均勻，形成溶液A，再向溶液A中滴加磷酸二氫鈉溶液，攪拌均勻形成Ag₃PO₄/TiO₂溶液；

(4)將步驟(3)制備的Ag₃PO₄/TiO₂溶液中加入步驟(2)制備的Bi₂WO_6-x刻蝕材料，攪拌均勻，再加入碘化鈉，原位置換部分磷酸根，形成Bi2WO6_-x/AgI/Ag₃PO₄/TiO₂復(fù)合溶液；

(5)將步驟(4)制備的Bi₂WO_6-x/AgI/Ag₃PO₄/TiO₂復(fù)合溶液進(jìn)行靜置、離心、水洗，收集沉淀，在110-200℃下干燥8-20h，烘干得到Bi₂WO_6-x/AgI/Ag₃PO₄/TiO₂復(fù)合光催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Bi₂WO_6-x/AgI/Ag₃PO₄/TiO₂復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，強(qiáng)堿為NaOH，NaOH與Bi₂WO₆的質(zhì)量比為1:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Bi₂WO_6-x/AgI/Ag₃PO₄/TiO₂復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，刻蝕的溫度為60℃，時(shí)間為3h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Bi₂WO_6-x/AgI/Ag₃PO₄/TiO₂復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，TiO₂的粒徑為25nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Bi₂WO_6-x/AgI/Ag₃PO₄/TiO₂復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，硝酸銀溶液的摩爾濃度為0.01-0.9mol/L，磷酸二氫鈉溶液的摩爾濃度為0.01-0.3mol/L，硝酸銀溶液與磷酸二氫鈉溶液中硝酸銀與磷酸二氫鈉的摩爾比為0.9-3:0.3-1。