[發明專利]一種快速分析出水溶解性有機氮生物有效性的方法

有效

• 申請號: 201710048430.4
• 申請日: 2017-01-20
• 公開（公告）號: CN106771043B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 任洪強;胡海冬;耿金菊;丁麗麗;黃輝
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: G01N33/18
• 分類號: G01N33/18;G01N1/28;C02F9/04;C02F1/66;C02F1/42;C02F1/44;C02F101/38
• 代理公司: 江蘇瑞途律師事務所 32346
• 代理人: 蔣海軍

1.一種快速分析出水溶解性有機氮生物有效性的方法，其步驟為：

(1)XAD-8樹脂預處理：取XAD-8樹脂放入樹脂交換柱中，分別用NaOH溶液和HCl溶液交替沖洗，然后用去離子水沖洗，直至交換柱出水中溶解性有機碳濃度小于0.2mg/L；

(2)樣品預處理：將市政污水廠出水用濾膜過濾，并調節pH值至2.0；

(3)樹脂分離：將步驟(2)預處理過的出水樣品勻速經過根據步驟(1)預處理過的XAD-8樹脂，收集濾出液，將其pH值調至7.0左右備用，即為親水性DON溶液；用NaOH溶液反向沖洗吸附后XAD-8樹脂，收集濾液，將其pH值調至7.0左右備用，即為疏水性DON溶液；

(4)親疏水性DON濃度測定：將步驟(3)中親水性DON溶液進行透析去除溶液中無機氮；然后進行溶解性總氮、氨氮、硝態氮和亞硝態氮的濃度測定，溶解性總氮的濃度與氨氮、硝態氮和亞硝態氮濃度總和的差值為親水性DON濃度；測定步驟(3)中疏水性DON溶液中溶解性總氮、氨氮、硝態氮和亞硝態氮的濃度，溶解性總氮的濃度與氨氮、硝態氮和亞硝態氮濃度總和的差值為疏水性DON濃度；

(5)DON生物有效性計算：DON生物有效性(％)＝(C_親水性DON)/(C_親水性DON+4*C_疏水性DON)*100％，其中C_親水性DON為步驟(4)所測親水性DON濃度，C_疏水性DON為步驟(4)所測疏水性DON濃度。

2.根據權利要求1所述的一種快速分析出水溶解性有機氮生物有效性的方法，其特征在于：步驟(1)中NaOH溶液和HCl溶液的濃度均為0.1M；分別用50-100倍柱體積交替沖洗3-6遍。

3.根據權利要求1所述的一種快速分析出水溶解性有機氮生物有效性的方法，其特征在于：步驟(2)中的濾膜孔徑為0.45μm，用濃度為1M的HCl調節pH。

4.根據權利要求1所述的一種快速分析出水溶解性有機氮生物有效性的方法，其特征在于：步驟(3)中分別采用固相萃取儀控制出水樣品的過流速度和反沖洗時的NaOH溶液流速均為0.5-1.5mL/min。

5.根據權利要求1或4所述的一種快速分析出水溶解性有機氮生物有效性的方法，其特征在于：步驟(3)中NaOH反向沖洗液濃度為0.1M，用于調節pH的堿溶液或酸溶液的濃度均為1M。

6.根據權利要求4所述的一種快速分析出水溶解性有機氮生物有效性的方法，其特征在于：所述的固相萃取儀為手動、半自動或全自動型。

7.根據權利要求1-4中任意一項所述的一種快速分析出水溶解性有機氮生物有效性的方法，其特征在于：步驟(3)中NaOH溶液的體積為出水樣品體積的1/4。

8.根據權利要求1或4所述的一種快速分析出水溶解性有機氮生物有效性的方法，其特征在于：步驟(4)中采用的透析袋為纖維素酯膜，親水性，切割分子量為100-500Da，透析時間為22-26h。

9.根據權利要求1所述的一種快速分析出水溶解性有機氮生物有效性的方法，其特征在于：步驟(4)中溶解性總氮、氨氮、硝態氮和亞硝態氮的濃度分別采用過硫酸鉀氧化-離子色譜法、水楊酸-次氯酸鹽光度法、離子色譜法和N-(1-萘基)-乙二胺光度法測定。