[發明專利]一種N;N-二甲基丙酰胺的制備方法

有效

• 申請號: 201710047582.2
• 申請日: 2017-01-22
• 公開（公告）號: CN106748857B
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發明（設計）人: 葉汀;劉帥;袁斌煒
• 申請（專利權）人: 紹興興欣化工有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C231/24;C07C233/05
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 朱朦琪

1.一種N,N-二甲基丙酰胺的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)將丙酸加入第一精餾塔塔釜，再連續通入二甲胺并升溫，反應直至第一側線不再采出水；

(2)保持連續通入二甲胺，控制通入時間直至本步驟中通入的二甲胺的摩爾量為步驟(1)中加入的丙酸的摩爾量的3倍或3倍以上；

(3)向第一精餾塔塔釜連續加入丙酸，并繼續保持連續通入二甲胺，控制本步驟中連續通入的丙酸與二甲胺的摩爾比為1:1.1，達到穩定后，從第一側線繼續采出水，從第二側線連續采出粗產物，再經第二精餾塔分離后得到N,N-二甲基丙酰胺。

2.根據權利要求1所述的N,N-二甲基丙酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，反應至第一側線不再采出水，同時還要保證第二側線采出物中丙酸含量低于5wt％，然后再進行步驟(2)。

3.根據權利要求2所述的N,N-二甲基丙酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，第二側線采出物返回第一精餾塔塔釜繼續反應。

4.根據權利要求1所述的N,N-二甲基丙酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，過量的二甲胺在第一精餾塔內循環，從塔頂溢出的二甲胺返回塔釜。

5.根據權利要求1所述的N,N-二甲基丙酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，控制通入時間直至本步驟中通入的二甲胺的摩爾量為步驟(1)中一次性加入的丙酸的摩爾量的5倍或5倍以上。

6.根據權利要求5所述的N,N-二甲基丙酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，控制通入時間直至本步驟中通入的二甲胺的摩爾量為步驟(1)中一次性加入的丙酸的摩爾量的10倍。

7.根據權利要求1所述的N,N-二甲基丙酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，進入穩定后，控制塔釜溫度為176～180℃。