[發明專利]一種金屬負載型催化劑及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 201710047515.0 | 申請日： | 2017-01-22 |
| 公開（公告）號： | CN108339566B | 公開（公告）日： | 2021-04-30 |
| 發明（設計）人： | 曹妍;穆罕默德阿瑪爾;池亞芳;王利國;李會泉;關雪;陳家強;賀鵬 | 申請（專利權）人： | 中國科學院過程工程研究所 |
| 主分類號： | B01J29/46 | 分類號： | B01J29/46;B01J29/40;B01J35/10;C07C263/04;C07C265/14 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟;侯桂麗 |
| 地址： | 100190 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 金屬 負載 催化劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種HDC熱解制備HDI的方法，其特征在于，所述方法使用的催化劑為金屬負載型催化劑；所述金屬負載型催化劑由金屬氧化物負載于ZSM-5分子篩表面或孔道內部形成，其比表面積為200-300m2/g，總孔體積為0.1-0.2cm3/g，總酸性為0.4-1.3mmol NH3/g，所述金屬氧化物為Co2O3、Cr2O3、MgO、MnO、CuO或ZnO中的任意一種或至少兩種的組合，所述金屬氧化物和ZSM-5分子篩的質量比為5-50％；
所述金屬負載型催化劑用于HDC熱解制備HDI的方法包括：
將HDC、溶劑和催化劑加入帶有冷凝器的高壓或常壓反應釜中，在惰性氣氛下加熱進行反應，反應過程中移出反應副產物甲醇，反應完成后固液分離，將得到的液相減壓蒸餾后得到HDI；
所述金屬負載型催化劑的制備方法包括以下步驟：
(1)將甲醇和水混合后向其中加入金屬硝酸鹽以及聚乙二醇，金屬硝酸鹽與聚乙二醇的摩爾比為1:(1-4)，加熱后得到混合溶液；
(2)向步驟(1)得到的混合溶液中加入ZSM-5分子篩，蒸發結晶后得到金屬負載型催化劑的前驅體；
(3)將步驟(2)得到的前驅體進行煅燒，得到金屬負載型催化劑；
步驟(2)所述ZSM-5分子篩的加入量為甲醇和水混合液的1-5wt％；
步驟(1)所述聚乙二醇的平均分子量為200-1000。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述甲醇和水的體積比為1:(1-5)。
3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述金屬硝酸鹽為Co(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)2·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·6H2O或Zn(NO3)2·6H2O中的任意一種或至少兩種的組合。
4.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述金屬硝酸鹽的加入量為甲醇和水混合液的0.1-2.5wt％。
5.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述加熱的溫度為70-90℃。
6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述加熱的時間為2-4h。
7.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述ZSM-5分子篩在加入混合溶液前還包括煅燒的步驟。
8.如權利要求7所述的方法，其特征在于，所述ZSM-5分子篩在加入混合溶液前的煅燒的溫度為500-600℃。
9.如權利要求7所述的方法，其特征在于，所述ZSM-5分子篩在加入混合溶液前的煅燒的時間為4-8h。
10.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述ZSM-5分子篩中SiO2與Al2O3質量比為(25-170):1。
11.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述蒸發結晶后還包括對固體進行干燥的步驟。
12.如權利要求11所述的方法，其特征在于，所述干燥的溫度為100-130℃。
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