[發明專利]一種柑橘皮渣中不同有效活性成分的聯合提取方法

在審

• 申請號: 201710047456.7
• 申請日: 2017-01-22
• 公開（公告）號: CN106699920A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 周月明;任春蓉;陳猷鵬;郭勁松;晏鵬;夏家帥
• 申請（專利權）人: 中國科學院重慶綠色智能技術研究院
• 主分類號: C08B37/06
• 分類號: C08B37/06;C07G99/00;C11B9/02;A23L33/22;C09B61/00
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司50212
• 代理人: 孔玲瓏

1.一種柑橘皮渣中不同有效活性成分的聯合提取方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）柑橘皮渣預處理：將柑橘皮渣于60~65℃烘干，粉碎，過10~30目篩，再用80℃-100℃的水漂燙10-15min，使柑橘皮渣中的酶失活，然后用蒸餾水浸泡1-2h，得到預處理柑橘皮渣，備用；

2）提取香精油：將預處理柑橘皮渣投入NaCl溶液中，進行蒸餾提取50~70min，得到蒸餾提取液和除精油柑橘皮渣；

再用萃取劑萃取蒸餾提取液15~20min，得到香精油萃取液，然后于40~45℃下蒸發掉香精油萃取液中的溶劑成分，即得到香精油；

3）提取色素：將除精油柑橘皮渣置于無水乙醇中，在25~30℃下浸提30~45min，其間，每隔3~5min進行超聲提取1~2min；得到超聲提取液和超聲后柑橘皮渣；

在25~30℃環境中，將超聲提取液在轉速為5000~6000 rpm下離心8~10 min，取上清液作為浸提液；

將浸提液抽濾，得橙黃色液體，將該橙黃色液體在85~90℃蒸餾去除乙醇，得橙紅色粘稠膏狀物，即為色素；

4）提取果膠：將超聲后柑橘皮渣加入到鹽酸溶液中，于85~88℃下浸提50~60 min；然后在室溫下在轉速為3000 -5000 rpm下離心10-15 min，得到上清液和離心后柑橘皮渣；用離心后柑橘皮渣重復本步驟中的浸提、離心操作2次以上，將每次得到的上清液合并，作為果膠原液；將最后一次得到的離心后柑橘皮渣放置在一起作為除果膠柑橘皮渣，備用；

在室溫條件下，將果膠原液與乙醇溶液按體積比1：1-1.2混合并靜置沉淀60-90min；然后置在轉速3000-5000 rpm條件下離心15-20 min，收集沉淀，即得果膠；離心的剩余液體經減壓蒸餾去除乙醇后，記為剩余液A，備用；

5）提取黃酮：將除果膠柑橘皮渣投入到氫氧化鈉溶液，于75-78℃下浸提60-70min，其間，每隔10min于功率為350~450w、頻率為5~10GHz的微波下處理2~3min；然后在室溫下，以3000 ~5000 rpm的轉速離心5-8 min，得到上清液和剩余柑橘皮渣；

用鹽酸溶液調節上清液的pH至4.1~4.5，靜置18~20h，抽濾得到濾餅和濾液，濾液記為剩余液B，備用；用30~35℃的水清洗至濾餅呈中性，得到黃酮；

6）提取膳食纖維：將剩余液A和剩余液B合并，并用氫氧化鈉溶液調節pH至中性，靜置10~15min，抽濾，得剩余濾餅；將剩余濾餅與步驟5）中的剩余柑橘皮渣混合，并加入到質量分數為2~4%的氫氧化鈉溶液中，置于80~85℃下堿提60~90min，靜置自然冷卻至室溫；再于室溫下，以5000~6000 rpm的轉速離心5-6 min，取一次離心上清液；

用鹽酸溶液調節一次離心上清液的pH至中性，靜置10~15min，抽濾，得到一次濾餅；將一次濾餅按質量比1:11~14加入pH=0.5~1.0的鹽酸溶液中，再于80~85℃下堿提30~50 min，靜置自然冷卻至室溫，再于室溫下，以5000 ~6000 rpm的轉速離心5~6 min，得二次離心上清液；將二次離心上清液用氫氧化鈉溶液調節pH值至中性，靜置10~15min，抽濾，所得二次濾餅即為非水溶性膳食纖維。

2.根據權利要求1所述的柑橘皮渣中不同有效活性成分的聯合提取方法，其特征在于，步驟2）中所述的萃取劑是體積比為1:1~1.2的乙醚和二氯甲烷的混合物；所述的NaCl溶液的質量分數為4.0~6.0%，預處理柑橘皮渣與該NaCl溶液的質量比為1:10~12。

3.根據權利要求1所述的柑橘皮渣中不同有效活性成分的聯合提取方法，其特征在于，在步驟2）中，蒸餾提取重復進行2次以上，將每次得到的蒸餾提取物合并在一起作為蒸餾提取液。

4.根據權利要求1所述的柑橘皮渣中不同有效活性成分的聯合提取方法，其特征在于，在步驟3）中，用超聲后柑橘皮渣重復進行浸提、超聲提取、離心2次以上，將每次得到的上清液合并在一起作為浸提液；其中，超聲處理的功率為250~400w、頻率為20~30KHz。

5.根據權利要求1所述的柑橘皮渣中不同有效活性成分的聯合提取方法，其特征在于，在步驟3）中，除精油柑橘皮渣與無水乙醇的質量比為1:12~15。