[發(fā)明專(zhuān)利]一種Fe摻雜鎳基活性炭催化劑的制備方法及其在硝基環(huán)己烷加氫反應(yīng)中的應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710046975.1
• 申請(qǐng)日: 2017-01-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106732615A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉平樂(lè);唐珊珊;郝芳;熊偉;熊紹鋒;羅和安
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J23/755
• 分類(lèi)號(hào): B01J23/755;C07C249/10;C07C251/44
• 代理公司: 湘潭市匯智專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙)43108
• 代理人: 冷玉萍

1.一種Fe摻雜鎳基活性炭催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將Ni( NO₃ )₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O先加水溶解，再與酸活化的活性炭混合，攪拌條件下浸漬；

（2）將步驟（1）所得懸浮液置于干燥箱中干燥，然后將干燥后的固狀物用研缽研成粉末狀，放入管式爐中焙燒還原，得到Fe摻雜鎳基活性炭催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Fe摻雜鎳基活性炭催化劑的制備方法，其特征在于，酸活化的活性炭、Ni( NO₃ )₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O的質(zhì)量比為1：0.5~1.5：0.05~0.22。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的Fe摻雜鎳基活性炭催化劑的制備方法，其特征在于，浸漬溫度為25~45℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的Fe摻雜鎳基活性炭催化劑的制備方法，其特征在于，浸漬時(shí)間為8~16小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的Fe摻雜鎳基活性炭催化劑的制備方法，其特征在于，活性炭酸活化的方法為：在活性炭中按1：15~25的固液質(zhì)量比，加入濃硝酸，常溫下浸泡8~16小時(shí)，懸濁液抽濾，用蒸餾水洗滌至中性，80~120℃干燥10~15小時(shí)得到酸活化的活性炭。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的Fe摻雜鎳基活性炭催化劑的制備方法，其特征在于，焙燒還原的方法為：第一段在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以4~8℃/min的升溫速率從室溫升溫至200~400℃，第二段氮?dú)獗Ｗo(hù)下200~400℃恒溫焙燒1~4小時(shí)，第三段200~400℃恒溫氫氣還原1~3小時(shí)，后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下降至室溫。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的Fe摻雜鎳基活性炭催化劑的制備方法，其特征在于，干燥溫度為100~130℃，干燥時(shí)間為10~20小時(shí)。

8.權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)所述的Fe摻雜鎳基活性炭催化劑在硝基環(huán)己烷加氫反應(yīng)中的應(yīng)用，包括如下步驟：

在高壓反應(yīng)釜內(nèi)加入硝基環(huán)己烷及其質(zhì)量5~30%的Fe摻雜鎳基活性炭催化劑，同時(shí)加入硝基環(huán)己烷質(zhì)量8~14倍的乙二胺，放入磁子，密封高壓釜，用氫氣置換釜內(nèi)空氣3~5次，真空泵將釜抽至真空，然后將反應(yīng)釜置于油浴中，控制壓力為0.2~0.5MPa，40~80℃反應(yīng)6~12小時(shí)。