[發(fā)明專利]PMo12-SiO2-rGO復(fù)合材料的制備方法及其修飾電極的方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710046472.4
• 申請(qǐng)日: 2017-01-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106814117B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 岳琳;羅曉;楊勤;郭建博;廉靜;孫文會(huì)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/30
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/30;C01B32/184;C01B32/198;C01B32/194;C01B33/12
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 墨偉

1.一種PMo₁₂-SiO₂-rGO復(fù)合材料的制備方法，包括氧化石墨烯的制備以及氧化石墨烯與磷鉬酸的復(fù)合，其特征在于磷鉬酸與氧化石墨烯復(fù)合之前、借助生物模版法與二氧化硅復(fù)合成微橢球結(jié)構(gòu)，具體包括以下步驟：

A、采用Hummers法制備氧化石墨烯；

B、磷鉬酸與二氧化硅復(fù)合成微橢球結(jié)構(gòu)：將花粉研磨成粉末，在硅酸溶膠中浸泡10~20h，然后調(diào)節(jié)pH值至5.2~5.8，離心分離，洗滌，得表面沾有硅酸的花粉；將所述沾有硅酸的花粉加入至磷鉬酸溶液中，攪拌1~3h，過(guò)濾、烘干，于500~600℃煅燒得微橢球結(jié)構(gòu)的磷鉬酸-二氧化硅復(fù)合材料；

C、取步驟B中所得磷鉬酸-二氧化硅復(fù)合材料和步驟A中所得的氧化石墨烯分別用蒸餾水分散，再合并至異丙醇中，在光催化反應(yīng)器中攪拌反應(yīng)5~15h，制得PMo₁₂-SiO₂-rGO復(fù)合材料分散液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PMo₁₂-SiO₂-rGO復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟A中Hummers法制備氧化石墨烯的步驟包括：

A1、稱取過(guò)硫酸鉀、五氧化二磷和納米石墨粉依次緩慢加入至濃硫酸中，70~85℃水浴加熱、攪拌4~10h，抽濾，洗滌濾餅，室溫烘干，得混合物；

A2、將步驟A1中烘干的混合物加入至經(jīng)冰浴冷卻后的濃硫酸中，然后緩慢加入高錳酸鉀，再升溫至30~40℃，持續(xù)攪拌，逐滴加入蒸餾水，升溫至100℃，保持10~20min，然后取蒸餾水稀釋冷卻，滴加過(guò)氧化氫直至溶液出現(xiàn)亮黃色沉淀；

A3、將步驟A2中所得沉淀物經(jīng)稀鹽酸和蒸餾水洗滌，干燥，得氧化石墨烯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PMo₁₂-SiO₂-rGO復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟B中所述花粉研磨成粒度不大于100目的粉末，并用水、鹽酸、無(wú)水乙醇依次清洗去除表面雜質(zhì)，室溫干燥備用。

4.根據(jù)權(quán)利要求1 所述的PMo₁₂-SiO₂-rGO復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟B中硅酸溶膠的制備步驟：稱取Na₂SiO₃?9H₂O按質(zhì)量比1:6溶于水，制成Na₂SiO₃溶液，并將濃鹽酸按體積比1:3溶于水制成鹽酸溶液；向所述Na₂SiO₃溶液中滴加所述鹽酸溶液，直至出現(xiàn)膠狀體。

5.根據(jù)權(quán)利要求1 所述的PMo₁₂-SiO₂-rGO復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟B中所述磷鉬酸溶液濃度為1×10^-2mol/L ~ 3×10^-2mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PMo₁₂-SiO₂-rGO復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟C中將氧化石墨烯分散在蒸餾水中，制成濃度為1×10^-3mol/L ~ 1×10^-2mol/L的分散液；磷鉬酸-二氧化硅復(fù)合材料與氧化石墨烯的重量比為5:1~10:1。

7.采用 基于權(quán)利要求1所述方法制得的PMo₁₂-SiO₂-rGO復(fù)合材料對(duì)電極進(jìn)行修飾的方法，其特征在于將步驟C中所得PMo₁₂-SiO₂-rGO復(fù)合材料分散液滴涂至預(yù)處理的玻碳電極的表面，置于紅外燈下烘干，制得PMo₁₂-SiO₂-rGO修飾電極。