[發明專利]鈷酸鋰中微量可溶性雜質含量的測定方法

在審

• 申請號: 201710046435.3
• 申請日: 2017-01-20
• 公開（公告）號: CN108333294A
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發明（設計）人: 陳進英;劉玉梅
• 申請（專利權）人: 深圳市比克動力電池有限公司;深圳市比克電池有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所 44237
• 代理人: 陽開亮

本發明涉及微量雜質測定技術領域，具體公開了一種鈷酸鋰中微量可溶性雜質含量的測定方法。該檢測方法至少包括以下步驟：步驟S01.將鈷酸鋰樣品與蒸餾水進行溶解、過濾處理；步驟S02.采用自動電位滴定儀對步驟S01獲得的濾液進行酸堿滴定，記錄滴定劑的用量及電極電位變化值；步驟S03.根據所述電極電位變化值的兩次突躍點所分別對應的滴定劑消耗量V₁、V₂，并計算LiOH和Li₂CO₃在所述鈷酸鋰中的質量百分含量。該檢測方法具有簡便快捷、無污染、精準性高等優點。該方法為鈷酸鋰中可溶性鹽的檢測提供了一種可行性高的方案，并為準確測定微量雜質含量提供了借鑒。

技術領域

本發明涉及微量雜質測定技術領域，尤其涉及一種鈷酸鋰中微量可溶性雜質含量的測定方法。

背景技術

鈷酸鋰作為鋰離子電池重要的正極材料，但是正常情況下，由于加工合成工藝的影響，在鈷酸鋰原料加工過程中，往往會由于生產條件的變化而容易帶來雜質。

鈷酸鋰中常見的雜質有Cu、Ni、Fe等金屬元素以及如LiOH、Li₂CO₃等可溶性鹽。這些雜質中，金屬元素可以通過溶解于水中并采用電感耦合等離子發射光譜進行測定。但是由于可溶性鹽一方面含量極少，鈷酸鋰溶液中，可溶性鹽的總濃度僅約為10^-3.5mol/L，不易被發現，也沒辦法觀察。極易在鋰離子電池正極材料進貨過程中發生漏檢，而一般采用標準法進行檢測，標準法檢測時，鈷酸鋰的pH值約為10.5，由于可溶性鹽濃度為微量甚至為痕量，滴定時突躍范圍很小，常常需要添加指示劑，酸堿滴定突躍不容易觀察，這樣容易因檢測者的人為視差而出現檢測不精準，導致質量不合格的鈷酸鋰流入生產線，最終影響鋰離子電池的電化學性能。

因此，有必要尋找新的鈷酸鋰中可溶性雜質檢測的方法。

發明內容

本發明的目的在于針對現有標準法檢測鈷酸鋰中可溶性雜質不精準的問題，提供一種鈷酸鋰中微量可溶性雜質含量的測定方法。

為達到上述發明目的，本發明實施例采用了如下的技術方案：

一種鈷酸鋰中微量可溶性雜質含量的測定方法，至少包括以下步驟：

步驟S01.將的鈷酸鋰樣品與蒸餾水進行溶解、過濾處理；

步驟S02.采用自動電位滴定儀對步驟S01獲得的濾液進行酸堿滴定，記錄滴定劑的用量及電極電位變化值；

步驟S03.根據所述電極電位變化值的兩次突躍點所分別對應的滴定劑消耗量V₁、V₂，計算LiOH和Li₂CO₃在所述鈷酸鋰中的質量百分含量。

本發明上述實施例提供的鈷酸鋰中微量可溶性雜質含量的測定方法，具有簡便快捷、無污染、精準性高等優點。該方法為鈷酸鋰中可溶性鹽的檢測提供了一種可行性高的方案，并為準確測定微量雜質含量提供了借鑒。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例中的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發明實施例三次實驗電極電位突躍隨滴定劑用量的曲線圖；

圖2是本發明參考例實驗電極電位突躍隨滴定劑用量的曲線圖。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。