[發(fā)明專(zhuān)利]一種同時(shí)鑒別抗菌消炎片中金銀花、黃芩和知母的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710044348.4
• 申請(qǐng)日: 2017-01-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107045021B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許麗麗;王玉團(tuán);臧遠(yuǎn)芳;焦陽(yáng);殷潔;徐麗華;林永強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 劉麗

本發(fā)明涉及藥品檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種同時(shí)鑒別抗菌消炎片中金銀花、黃芩和知母的檢測(cè)方法。對(duì)待檢物進(jìn)行高效液相色譜儀檢測(cè)得到色譜圖，將得到的色譜圖同標(biāo)準(zhǔn)色譜圖進(jìn)行比對(duì)。通過(guò)對(duì)抗菌消炎片中存在與金銀花、黃芩和知母混合對(duì)照藥材相應(yīng)的11個(gè)色譜峰進(jìn)行篩選，并對(duì)其中9個(gè)色譜峰進(jìn)行了確認(rèn)，實(shí)現(xiàn)了上述三味藥材的準(zhǔn)確定性鑒別；該方法環(huán)保、高效，重現(xiàn)性好，可用于抗菌消炎片的定性質(zhì)量控制。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥品檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種同時(shí)鑒別抗菌消炎片中金銀花、黃芩和知母的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

薄層色譜法是一種目前應(yīng)用很廣泛的定性鑒別方法，以2015年版《中國(guó)藥典》一部所收載的復(fù)方中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為例，若除去各品種通則項(xiàng)下所要求的常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目，則薄層檢驗(yàn)項(xiàng)目占標(biāo)準(zhǔn)中全部檢驗(yàn)項(xiàng)目比例超過(guò)70％。很多標(biāo)準(zhǔn)中有多個(gè)薄層色譜鑒別項(xiàng)，如達(dá)立通顆粒、正天膠囊、洋參保肺丸、脂脈康膠囊、芪參膠囊、蘇合香丸、通宣理肺片、滑膜炎片、調(diào)經(jīng)活血膠囊和藿香正氣水等標(biāo)準(zhǔn)中有6個(gè)薄層鑒別項(xiàng)，黃連上清膠囊、感冒清熱咀嚼片和糖脈康片等標(biāo)準(zhǔn)中有7個(gè)，活血通脈片標(biāo)準(zhǔn)中有8個(gè)，而在2010年版及以前各版次《中國(guó)藥典》所收載復(fù)方中成藥標(biāo)準(zhǔn)中幾乎沒(méi)有超過(guò)5個(gè)薄層鑒別項(xiàng)的品種，照此發(fā)展趨勢(shì)，2020年版?zhèn)€別品種標(biāo)準(zhǔn)中出現(xiàn)10個(gè)以上薄層鑒別項(xiàng)將不足為怪，標(biāo)準(zhǔn)將越來(lái)越繁雜，使得藥品生產(chǎn)企業(yè)及藥品檢驗(yàn)部門(mén)的日常檢驗(yàn)工作任務(wù)有增無(wú)減。

薄層色譜法之所以在中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)用很廣泛，主要原因在于成本非常低，對(duì)實(shí)驗(yàn)室硬件條件要求不高，但其分離能力和檢驗(yàn)效率都比較低，一個(gè)薄層鑒別項(xiàng)只能鑒別復(fù)方中成藥中一味藥材，試驗(yàn)中使用了大量有毒化學(xué)試劑，帶來(lái)了很?chē)?yán)重的環(huán)境污染問(wèn)題，也極大危害了檢驗(yàn)人員身體健康，所以有必要采用高效、簡(jiǎn)便、低毒和專(zhuān)屬性更強(qiáng)的方法來(lái)代替薄層色譜法進(jìn)行檢驗(yàn)。

目前高效液相色譜儀已經(jīng)成為藥品實(shí)驗(yàn)室必備的儀器，高效液相色譜法具有很高的色譜分離能力，且試驗(yàn)中不需要使用三氯甲烷、甲苯等薄層色譜法常用的有毒化學(xué)試劑，檢驗(yàn)過(guò)程大部分由儀器來(lái)完成等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)在藥品定量研究方面應(yīng)用非常廣泛，但定性研究方面應(yīng)用較少。

抗菌消炎片是由金銀花、黃芩、知母等七味藥組成，現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于衛(wèi)生部部頒標(biāo)準(zhǔn)第七冊(cè)(WS₃-B-1339-93)，標(biāo)準(zhǔn)中未收載鑒別項(xiàng)，經(jīng)查閱文獻(xiàn)，對(duì)抗菌消炎片的鑒別研究除采用顯微鑒別方法外，均采用薄層色譜法對(duì)處方中金銀花、黃芩、知母等藥味進(jìn)行定性鑒別，未見(jiàn)有采用液相色譜法鑒別抗菌消炎片的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決以上現(xiàn)有技術(shù)中薄層色譜法檢測(cè)中藥中存在的環(huán)境污染問(wèn)題嚴(yán)重、分離能力和檢驗(yàn)效率低的問(wèn)題，本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N檢測(cè)友好、效率高的同時(shí)鑒別抗菌消炎片中金銀花、黃芩和知母的檢測(cè)方法。本研究在同一色譜條件下可以同時(shí)鑒別處方中上述三味藥材的11個(gè)特征峰，大大優(yōu)于傳統(tǒng)的薄層鑒別法。

本發(fā)明是通過(guò)以下步驟得到的：

一種同時(shí)鑒別抗菌消炎片中金銀花、黃芩和知母的檢測(cè)方法，其特征在包括以下步驟：

(1)對(duì)待檢物進(jìn)行高效液相色譜儀檢測(cè)得到色譜圖，

(2)將步驟(1)得到的色譜圖同標(biāo)準(zhǔn)色譜圖進(jìn)行比對(duì)。

所述的檢測(cè)方法，優(yōu)選標(biāo)準(zhǔn)色譜圖中主色譜峰為黃芩苷，以此作為參照峰，其余10個(gè)色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間分別為0.30、0.31、0.42、0.84、0.91、1.13、1.16、1.24、1.31和1.33。各色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間誤差應(yīng)控制在±5％以?xún)?nèi)。

所述的檢測(cè)方法，優(yōu)選標(biāo)準(zhǔn)色譜圖是金銀花、黃芩和知母的對(duì)照藥材混合后進(jìn)行高效液相色譜儀檢測(cè)后，對(duì)色譜圖進(jìn)行篩選后得到的。