[發(fā)明專利]一種含有納米鉆石烯的聚丙烯復(fù)合材料及制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710043811.3
• 申請日: 2017-01-21
• 公開（公告）號: CN106867103A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭留希;趙清國;楊晉中;李盟;武艷強;尹維召;王聰;文炯
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭州人造金剛石及制品工程技術(shù)研究中心有限公司
• 主分類號: C08L23/12
• 分類號: C08L23/12;C08K13/06;C08K9/00;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/04;C08K5/526;C08K5/134;C08K3/34;C09K5/14
• 代理公司: 鄭州立格知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司41126
• 代理人: 田小伍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于聚丙烯納米復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含有納米鉆石烯的聚丙烯復(fù)合材料及制備方法。

背景技術(shù)

導熱材料廣泛應(yīng)用在熱傳導工程、供熱工程、電子與信息工程。金屬材料由于具有優(yōu)異的導熱性，在非絕緣領(lǐng)域應(yīng)用極為廣泛，但是金屬制品不耐腐蝕，質(zhì)量較重，加工成本較高。高分子聚合物與金屬材料相比，具有質(zhì)量較輕，加工易成型，耐化學腐蝕，電阻率高等優(yōu)點。近年來導熱型聚合物復(fù)合材料成為研究的重點，目前導熱性聚合物復(fù)合材料主要應(yīng)用在導熱電路板、太陽能熱水器、齒輪、蓄電池冷卻器、電器設(shè)備、儀器外殼、移動電話、軸承等產(chǎn)品。導熱性聚合物通常是將納米級的無機填料與高分子基體進行組合，其導熱率由導熱率較高的無機填料和導熱率較低的高分子基體共同決定，無機填料通常包括金屬單質(zhì)類，如金、銀、銅等；金屬氧化物，如氧化鋁，氧化鋅等；金屬氮化物，如氮化鋁，氮化硼等；碳材料，如石墨、碳纖維等。

自1957年意大利Montecatinl公司實現(xiàn)聚丙烯（PP）工業(yè)化以來，PP已經(jīng)成為發(fā)展速度最快、產(chǎn)量最大、牌號最多、用途最廣的合成樹脂之一。聚丙烯與其他的通用塑料相比具有原材料豐富、價格低廉、力學性能優(yōu)良、化學穩(wěn)定性好、電絕緣性良好及耐應(yīng)力撕裂的優(yōu)點，但是其導熱率非常低，只有（0.1～0.2）W·m^-1·K^-1。將高導熱率的納米無機材料作為聚合物的填料，聚丙烯材料作為基體，就可以制備出高導熱的高分子復(fù)合材料。通常納米顆粒都具有易團聚、不易分散的特點，將其添加在聚合物中時容易在基體中形成團聚體，影響其復(fù)合材料的機械綜合性能，造成其材料的后續(xù)加工難度增加，同時納米粒子在基體中團聚也容易造成材料的散熱不均，會引起熱膨脹不均而導致的熱應(yīng)力過大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種含有納米鉆石烯的聚丙烯復(fù)合材料，同時提供其制備方法是本發(fā)明的又一發(fā)明目的。

基于上述目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案：

一種含有納米鉆石烯的聚丙烯復(fù)合材料，由以下重量份的物質(zhì)組成：聚丙烯樹脂100份，納米鉆石烯2～8份，抗氧化劑168 0.5～1份，抗氧化劑1010 0.1～1份，滑石粉1～10份。

所述聚丙烯樹脂的熔體流動速率2～8g/min；所述納米鉆石烯由50nm、75nm、100nm三種不同粒度的納米鉆石烯組成，三者的質(zhì)量比為(2～3)：(4～5)：(1～2)。

所述納米鉆石烯依次經(jīng)過活化和偶聯(lián)劑修飾處理：

其中，活化步驟為：

①超聲波堿洗：將納米鉆石烯倒入濃度為10%～12%的氫氧化鈉溶液中，同時以35～45 KHz的超聲頻率進行超聲清洗，溶液溫度控制在50～60℃之間，攪拌速度為35～40rpm，超聲清洗時間為20～30min；

②超聲波清洗：將步驟①處理過的鉆石烯放入去離子水溶液中進行超聲清洗，超聲頻率為30～40KHz，同時以10～20rpm的攪拌速度進行攪拌，攪拌時間15～20min，測量上層清液pH值，反復(fù)清洗直至pH=7；

③酸洗活化：配置濃度為25%～30%的稀硝酸溶液，將步驟②中處理過的納米鉆石烯放入稀硝酸溶液，溶液溫度25～30℃左右，攪拌速度30～35rpm，攪拌時間15～20min；

④超聲波水洗：將步驟③中處理過的納米鉆石烯放入去離子水中，同時加以30～35KHz的超聲頻率，并以10～20 rpm的攪拌速度進行攪拌，攪拌時間15～20min，測量上層清液pH值，反復(fù)清洗直至pH=7；

偶聯(lián)劑修飾步驟為：

將活化處理的納米鉆石烯分散在異丙醇中，不斷攪拌的同時加入鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-TTS，體系于80～90℃的真空烘箱里烘2～3h，直至溶劑揮發(fā)，制得經(jīng)偶聯(lián)劑修飾的納米鉆石烯。

偶聯(lián)劑修飾步驟中：活化處理過的納米鉆石烯與異丙醇的用量比為（1～2）g:100ml，鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-TTS的質(zhì)量為納米鉆石烯質(zhì)量的4～10%。

所述的含有納米鉆石烯的聚丙烯復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

1）按比例稱取聚丙烯樹脂、納米鉆石烯、抗氧化劑168、抗氧劑1010及滑石粉；

2）將納米鉆石烯與聚丙烯樹脂混合10～15min，再添加抗氧化劑168、抗氧化劑1010及滑石粉，繼續(xù)混合25-30min，得到混合料；

3）再將混合料擠出造粒；所得粒料經(jīng)烘干后注塑即得。

步驟3）中，擠出造粒具體操作為：倒入同向雙螺桿擠出機中于210℃下進行造粒；烘干是在80℃烘箱中烘1～1.5h；注塑溫度為230℃。