[發明專利]一種G鹽及其副產物R鹽的制備方法

在審

• 申請號: 201710043580.6
• 申請日: 2017-01-19
• 公開（公告）號: CN106831500A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 胡勁超
• 申請（專利權）人: 南通海之陽膜化工有限公司
• 主分類號: C07C303/04
• 分類號: C07C303/04;C07C303/44;C07C309/43
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種G鹽及其副產物R鹽的制備方法，屬于有機合成技術領域。

背景技術

G鹽，其外觀為灰白色膏狀物或粉末，易溶于水呈淺藍色熒光，屬萘酚磺酸類偶合組份，與重氮組份偶合，能生成酸性偶氮染料；與氨水和亞硫酸氫鹽加壓氨化可生成氨基G酸；同時又是制備酸的原料，成為重要的染料中間體。

傳統工藝磺化過程是整個生產中的關鍵所在，對產品得率和質量的好壞起著決定性的作用和影響。而在影響磺化反應的一些重要因素中，很大程度上又取決于磺化劑硫酸濃度的控制。在G鹽生產中，需耗用大量的發煙硫酸和硫酸。

本專利對磺化過程嚴格控制，努力降低硫酸消耗，盡量減少生產過程中的廢酸量，同時也對G鹽中雜質R鹽的含量控制在0.5％以下。

發明內容

針對現有技術中的缺陷，本發明的目的是提供一種G鹽及其副產物R鹽的制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明提供了一種G鹽的制備方法，其包括如下步驟：

將乙萘酚加入濃硫酸和少量發煙硫酸的混合物中，在60℃下，加入剩余發煙硫酸，依次在60～65℃下和85℃下保溫，進行磺化反應，得到磺化物；

將所述磺化物溶解于氯化鉀溶液中，在85℃下進行保溫，得到G鹽粗品；

將所述G鹽粗品加入氯化鉀溶液中，進行打漿和脫水后，分離出G鹽和母液。

作為優選方案，所述少量發煙硫酸的重量為全部發煙硫酸重量的三分之一。

作為優選方案，本發明方法還包括如下步驟：

將所述母液加入等體積的飽和氯化鈉溶液，攪拌均勻后，靜置6h，過濾得到R鹽。

作為優選方案，所述濃硫酸的質量分數為98％。

與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果：

1、G鹽的收率提高經濟效益提高；

2、副產R鹽的回收，提高企業經濟效益；

3、G鹽的產品雜質含量少，特別是G鹽產品中R鹽的含量低，增加產品的競爭力。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發明，但不以任何形式限制本發明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發明的保護范圍。

實施例1

本實施例涉及一種G鹽及其副產物R鹽的制備方法，其包括如下步驟：

1、磺化過程

將乙萘酚緩慢加入到98％的硫酸和三分之一量的發煙硫酸中，升溫到60℃，緩慢滴加剩下的發煙硫酸，時間控制在1～3小時，溫度控制在60～65℃滴加完成后，保溫6～8小時，保溫結束后，升溫到85℃保溫10～11小時。

2、稀釋過程

用氯化鉀溶液溶解磺化物料，升溫到85℃，保溫3小時，然后冷卻到室溫，過濾，得G鹽粗品。

3、打漿過程

將G鹽粗品加氯化鉀溶液打漿，然后脫水得G鹽。

4、副產R鹽的提取過程

將母液與等體積的飽和食鹽水攪拌均勻，靜置6小時，過濾得R鹽。

G鹽的收率為98％，純度99％及以上，R鹽收率為90％，純度97.5％以上。

與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果：

1、G鹽的收率提高經濟效益提高；

2、副產R鹽的回收，提高企業經濟效益；

3、G鹽的產品雜質含量少，特別是G鹽產品中R鹽的含量低，增加產品的競爭力。

以上對本發明的具體實施例進行了描述。需要理解的是，本發明并不局限于上述特定實施方式，本領域技術人員可以在權利要求的范圍內做出各種變形或修改，這并不影響本發明的實質內容。