[發明專利]一種食品添加劑檸檬黃的合成方法

在審

• 申請號: 201710043477.1
• 申請日: 2017-01-19
• 公開（公告）號: CN106831588A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 胡勁超
• 申請（專利權）人: 南通海之陽膜化工有限公司
• 主分類號: C07D231/46
• 分類號: C07D231/46;C09B29/50
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種食品添加劑檸檬黃的合成方法，屬于有機合成技術領域。

背景技術

檸檬黃是世界上最常用、用量最大的一種合成食用色素，廣泛用于糕點、食品、飲料，具有安全度高，基本無毒的特點。也用作醫藥和日用化妝品的著色劑，羊毛、蠶絲的染色及制造色淀。隨著我國食品工業迅速發展，檸檬黃的需求量大幅度增長。通過工藝研發，減少產品中未反應的中間體和副染料等雜質含量，開發高純度、高安全性的檸檬黃色素勢在必行。

發明內容

針對現有技術中的缺陷，本發明的目的是提供一種食品添加劑檸檬黃的合成方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明提供一種食品添加劑檸檬黃的合成方法，其包括如下步驟：

將對氨基苯磺酸、鹽酸和亞硝酸鈉混合，在8℃下進行重氮化反應，得到重氮液，并控制重氮液的pH值為強酸性；

將所述重氮液均分成兩份，將其中一份重氮液在15～18℃下加入熔化的DMAS，以及純堿水，調節pH值不超過3，并控制溫度為20～25℃；

在pH值為2～3的條件下攪拌，用H酸溶液監控重氮鹽，待重氮鹽消失后，用純堿水調節pH值至7～8.5，并控制溫度為20～35℃；

加入另一份重氮液，控制pH值不低于7，用H酸溶液監控重氮鹽至消失后加入純堿，調節pH值至9～9.5，升溫至70～80℃，并維持70～75℃及pH不低于9，保溫水解1小時；

冷卻至3～12℃后，進行壓濾，收集濾餅；

將所述濾餅進行噴霧干燥，得到檸檬黃產品。

作為優選方案，所述純堿水的質量分數為13～15％。

作為優選方案，所述鹽酸的質量分數為31％。

作為優選方案，所述噴霧干燥是在噴霧干燥機中進行的，控制進口溫度140～170℃，出口溫度78～90℃。

與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果：

1、本專利合成過程產品純度高，雜質少；

2、檸檬黃的收率高，提高企業經濟效益；

3、合成的檸檬黃安全度比較高，產品的競爭力強。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發明，但不以任何形式限制本發明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發明的保護范圍。

實施例1

本實施例涉及一種食品添加劑檸檬黃的合成方法，其包括如下步驟：

1、重氮過程

分別投入對氨基苯磺酸和31％的鹽酸，同時開啟夾套冷凍，將物料冷卻至5℃以下。

將預先配制好的亞硝酸鈉溶液抽入亞鈉計量槽，然后液下加入到酸析料中，溫度控制在8℃以下，亞鈉加完后，繼續攪拌30分鐘，始終保持亞鈉微過量(用淀粉-碘化鉀試紙測定)。重氮結束后，加入少量氨基磺酸消去過量的亞硝酸，并使pH保持強酸性，因為對氨基苯磺酸在酸性條件、低溫下可以和亞硝酸鈉發生重氮反應。

(對氨基苯磺酸在酸性條件、低溫下和亞硝酸鈉發生重氮反應。)

2、耦合過程

(1)、將已重氮好的重氮液平均分成兩份，第一份放入偶合鍋內，溫度控制在15～18℃。之后將400kg熔化D.M.A.S放入偶合鍋內。

(2)、在偶合鍋內的物料中慢慢加入13～15％的純堿水，將物料pH調至3，溫度控制在20～25℃，此時物料轉變為酒紅色澄清溶液。(加純堿液時必須使pH不大于3)

(3)、在pH＝2～3攪拌，用H酸溶液測定物料滲圈，要求重氮鹽消失。

(4)、重氮鹽消失后，用13～15％純堿水，將物料pH調正至7～8.5，溫度20～35℃。

(5)、往偶合鍋內加入第二份重氮液，溫度控制在20～35℃，pH值不低于7(否則應及時停止加入重氮液，片刻后撒入適量純堿調pH值至8.5)。之后用H酸溶液測定物料滲圈使重氮鹽消失(如中途發現H酸滲圈顯紅色，應立即停止加入重氮鹽，待消失后再加)再攪拌15分鐘，往鍋內慢慢加入純堿(加純堿時防止溢料)，將物料pH調正至9～9.5。

(6)、將物料升溫至70～80℃，并維持70～75℃及pH不低于9，保溫水解1小時。

3、壓濾過程

中和物料冷卻至35～40℃，停止攪拌，繼續冷卻至3～12℃，至物料析出完全(用濾紙斑點法檢查染料析清情況，待染料析清后)，于3～12℃進壓濾機。濾液流入回收池，經泵打入回收貯槽沉淀回收染料。