[發(fā)明專利]一種SnO2/石墨烯復合中空球的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710043190.9
• 申請日: 2017-01-21
• 公開（公告）號: CN106745202B
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發(fā)明（設計）人: 宋驁?zhí)?/a>;汪遠昊
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳孔雀科技開發(fā)有限公司
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;C01B32/186
• 代理公司: 昆明合眾智信知識產(chǎn)權(quán)事務所 53113
• 代理人: 張璽

1.一種SnO₂/石墨烯復合中空球的制備方法，其特征在于所述的SnO₂/石墨烯復合中空球的制備方法是采用硬膜版水熱合成的方法與化學氣相沉積法兩步復合實現(xiàn)，具體包括：

A、將高分子聚合微球超聲分散到溶液中，加入表面活性劑，再滴加Sn前驅(qū)體水溶液，于室溫下反應3～8h，離心分離，洗滌2～4次，干燥得到白色粉末a，然后將白色粉末a進行煅燒得到灰白色粉末b；

B、準備碳源，將灰白色粉末b放入電爐的加熱區(qū)中央，密封反應室，通入惰性氣體，加熱反應室溫度至700～1000℃，保持惰性氣體流量為50～100ml/min，保溫60～240min，進行高溫預熱處理得到黑色粉末，即目標物SnO₂/石墨烯復合中空球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SnO₂/石墨烯復合中空球的制備方法，其特征在于A步驟中所述的高分子聚合微球為聚甲基丙烯酸甲酯微球、聚苯乙烯微球、聚乙烯吡咯烷酮微球、丹磺酰氯烯丙基胺微球和磺化聚乙烯微球中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SnO₂/石墨烯復合中空球的制備方法，其特征在于A步驟中所述的溶液為水、乙醇、丙醇和乙腈中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SnO₂/石墨烯復合中空球的制備方法，其特征在于所述的表面活性劑為硬脂酸、十二烷基苯磺酸鈉、卵磷脂、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨和聚山梨酯中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SnO₂/石墨烯復合中空球的制備方法，其特征在于A步驟中所述的Sn前驅(qū)體為SnCl₂、SnSO₄、Sn(NO₃)₂、三丁基錫、噻吩三甲基錫的一種或者多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SnO₂/石墨烯復合中空球的制備方法，其特征在于A步驟中所述的離心分離是在轉(zhuǎn)速5000rpm/min下離心2～4min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SnO₂/石墨烯復合中空球的制備方法，其特征在于A步驟中所述的干燥是真空干燥，干燥溫度為50～70℃，干燥時間為2～8h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SnO₂/石墨烯復合中空球的制備方法，其特征在于A步驟中所述的煅燒是在馬弗爐中煅燒，以2℃/min的升溫速率從室溫升至300℃，并在300℃保溫2～6h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SnO₂/石墨烯復合中空球的制備方法，其特征在于B步驟中所述的碳源為蔗糖溶液、色譜純乙醇溶液、甲醇溶液中的一種或幾種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SnO₂/石墨烯復合中空球的制備方法，其特征在于B步驟中所述的高溫預處理是開啟精密流量泵，使得反應溶液通過毛細管注入反應室，溶液進給速度為20微升/min,反應時間為5-10min；反應完畢，停止進給反應溶液，關閉電爐，保持惰性氣體流量100mL/min，直至爐溫冷卻至300℃以下，得到黑色粉末。