[發(fā)明專利]一種能分離鑭、鈰、鐠或釹的三明治結構磁性介孔印跡材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710042940.0
• 申請日: 2017-01-20
• 公開（公告）號: CN106824048A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設計）人: 王萬坤;蘇向東;王福春
• 申請（專利權）人: 貴州理工學院
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C22B3/22;C22B59/00
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司53100
• 代理人: 徐玲菊

技術領域

本發(fā)明涉及一種能分離鑭、鈰、鐠或釹的三明治結構磁性介孔印跡材料的制備方法，屬于材料制備技術領域。

背景技術

溶液中低濃度鑭、鈰、鐠或釹的高效提取分離一般采用萃取法，但現(xiàn)有工藝存在成本高、污染環(huán)境、工藝流程長、勞動強度大、連續(xù)性差、不便于操作，分離效果和收率也不理想。在生產(chǎn)過程中既要讓金屬成份分離徹底，又要讓其便于回收，且收率越高越好。這就需要改進或改變原有相關方法。吸附技術具有耗能低、操作簡單、選擇性好等優(yōu)點，可實現(xiàn)低濃度復雜體系中鑭、鈰、鐠或釹的高效分離。因此，有必要研究適宜于吸附低濃度鑭、鈰、鐠或釹的印跡材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供了一種能分離鑭、鈰、鐠或釹的三明治結構磁性介孔印跡材料的制備方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過如下方法方案實現(xiàn)：一種能分離鑭、鈰、鐠或釹的三明治結構磁性介孔印跡材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）納米Fe₃O₄團簇的制備：按FeCl₃^.6H₂O：乙酸鈉：聚乙二醇的質(zhì)量比為（2.2～3.2）：（6.5～7.8）：（1.5～2.5），取FeCl₃^.6H₂O、乙酸鈉和聚乙二醇，再按上述三者與乙二醇的質(zhì)量體積比g/mL計為（10.2～13.5）：（5～500），將FeCl₃^.6H₂O、乙酸鈉和聚乙二醇加入乙二醇中，磁力攪拌使之溶解，將得到的均一黃色混合溶液轉移到聚四氟水熱反應釜中密封，加熱到160～250℃下反應6～72h，待自然冷卻至室溫，得到黑色顆粒物，用乙醇洗滌數(shù)次，再進行冷凍干燥或真空干燥，即得到納米Fe₃O₄團簇；本步驟以乙二醇為溶劑、聚乙二醇為穩(wěn)定劑、氯化鐵為鐵源，采用溶劑熱法尺寸可控（1～600nm）、磁化強度高且單分散性好的納米Fe₃O₄團簇；

（2）核殼結構Fe₃O₄@nSiO₂載體的制備：將步驟（1）所得納米Fe₃O₄團簇用0.1mol/L的鹽酸溶液超聲處理5～20min，再用乙醇和去離子水交替洗滌數(shù)次，然后按納米Fe₃O₄團簇與水解液的固液比g/mL計為（0.05～0.15）:（90～100），將洗滌后的納米Fe₃O₄團簇分散到水解液中，再緩慢滴加硅源至體系中含硅離子1～100mmol/L，并攪拌1～72h，經(jīng)洗滌，得到核殼結構Fe₃O₄@nSiO₂載體；加入硅源的水解過程中生成硅羥基(Si-OH)和Fe₃O₄表面的羥基發(fā)生了縮合反應，不斷地水解縮合，最終在納米Fe₃O₄團簇表面形成致密的nSiO₂包覆層；根據(jù)待處理溶液的酸度，改變硅源的用量和反應時間來調(diào)控nSiO₂包覆層的厚度，若待處理溶液的酸度越大，所需nSiO₂包覆層的厚度越厚，則相應加入硅源的量越大，反應時間越長；

（3）功能單體-模板分子主客體配合物的制備：按帶官能團的硅氧烷功能單體與鑭、鈰、鐠或釹離子的摩爾比為1：（1.2～1.5），將帶官能團的硅氧烷功能單體與目標鑭、鈰、鐠或釹離子溶液混合，得到功能單體-模板分子主客體配合物；

（4）聚合物母體的制備：按核殼結構Fe₃O₄@nSiO₂載體與配合物的比g/mmol計為（0.05～0.15）:（0.15～0.25），將步驟（3）所得功能單體-模板分子主客體配合物與步驟（2）所得核殼結構Fe₃O₄@nSiO₂載體分散到縮合液中，再在攪拌中滴加0.3～0.5質(zhì)量份的硅源至體系中，并攪拌1～72h，經(jīng)洗滌得到聚合物母體；在緩慢的水解縮合中，逐步聚合成含有CTAB自組裝膠束和鑭、鈰、鐠或釹離子雙重模板的聚合物母體；