[發(fā)明專利]一種能分離鈥、鉺、銩、鐿、镥或釔的三明治結(jié)構(gòu)磁性介孔印跡材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710042766.X
• 申請(qǐng)日: 2017-01-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106824127A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王萬(wàn)坤;王福春;伍劍明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州理工學(xué)院
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C22B3/24;C22B59/00
• 代理公司: 昆明正原專利商標(biāo)代理有限公司53100
• 代理人: 徐玲菊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種能分離鈥、鉺、銩、鐿、镥或釔的三明治結(jié)構(gòu)磁性介孔印跡材料的制備方法，屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

溶液中低濃度鈥、鉺、銩、鐿、镥或釔的高效提取分離一般采用萃取法，但現(xiàn)有工藝存在成本高、污染環(huán)境、工藝流程長(zhǎng)、勞動(dòng)強(qiáng)度大、連續(xù)性差、不便于操作，分離效果和收率也不理想。在生產(chǎn)過(guò)程中既要讓金屬成份分離徹底，又要讓其便于回收，且收率越高越好。這就需要改進(jìn)或改變?cè)邢嚓P(guān)方法。吸附技術(shù)具有耗能低、操作簡(jiǎn)單、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)低濃度復(fù)雜體系中鈥、鉺、銩、鐿、镥或釔的高效分離。因此，有必要研究適宜于吸附低濃度鈥、鉺、銩、鐿、镥或釔的印跡材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供了一種能分離鈥、鉺、銩、鐿、镥或釔的三明治結(jié)構(gòu)磁性介孔印跡材料的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過(guò)如下方法方案實(shí)現(xiàn)：一種能分離鈥、鉺、銩、鐿、镥或釔的三明治結(jié)構(gòu)磁性介孔印跡材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）納米Fe₃O₄團(tuán)簇的制備：按FeCl₃^.6H₂O：乙酸鈉：聚乙二醇的質(zhì)量比為（2.2～3.2）：（6.5～7.8）：（1.5～2.5），取FeCl₃^.6H₂O、乙酸鈉和聚乙二醇，再按上述三者與乙二醇的質(zhì)量體積比g/mL計(jì)為（10.2～13.5）：（5～500），將FeCl₃^.6H₂O、乙酸鈉和聚乙二醇加入乙二醇中，磁力攪拌使之溶解，將得到的均一黃色混合溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟水熱反應(yīng)釜中密封，加熱到160～250℃下反應(yīng)6～72h，待自然冷卻至室溫，得到黑色顆粒物，用乙醇洗滌數(shù)次，再進(jìn)行冷凍干燥或真空干燥，即得到納米Fe₃O₄團(tuán)簇；本步驟以乙二醇為溶劑、聚乙二醇為穩(wěn)定劑、氯化鐵為鐵源，采用溶劑熱法尺寸可控（1～600nm）、磁化強(qiáng)度高且單分散性好的納米Fe₃O₄團(tuán)簇；

（2）核殼結(jié)構(gòu)Fe₃O₄@nSiO₂載體的制備：將步驟（1）所得納米Fe₃O₄團(tuán)簇用0.1mol/L的鹽酸溶液超聲處理5～20min，再用乙醇和去離子水交替洗滌數(shù)次，然后按納米Fe₃O₄團(tuán)簇與水解液的固液比g/mL計(jì)為（0.05～0.15）:（90～100），將洗滌后的納米Fe₃O₄團(tuán)簇分散到水解液中，再緩慢滴加硅源至體系中含硅離子1～100mmol/L，并攪拌1～72h，經(jīng)洗滌，得到核殼結(jié)構(gòu)Fe₃O₄@nSiO₂載體；加入硅源的水解過(guò)程中生成硅羥基(Si-OH)和Fe₃O₄表面的羥基發(fā)生了縮合反應(yīng)，不斷地水解縮合，最終在納米Fe₃O₄團(tuán)簇表面形成致密的nSiO₂包覆層；根據(jù)待處理溶液的酸度，改變硅源的用量和反應(yīng)時(shí)間來(lái)調(diào)控nSiO₂包覆層的厚度，若待處理溶液的酸度越大，所需nSiO₂包覆層的厚度越厚，則相應(yīng)加入硅源的量越大，反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)；

（3）功能單體-模板分子主客體配合物的制備：按帶官能團(tuán)的硅氧烷功能單體與鈥、鉺、銩、鐿、镥或釔的摩爾比為1：（1.2～1.5），將帶官能團(tuán)的硅氧烷功能單體與目標(biāo)鈥、鉺、銩、鐿、镥或釔離子溶液混合，得到功能單體-模板分子主客體配合物；

（4）聚合物母體的制備：按核殼結(jié)構(gòu)Fe₃O₄@nSiO₂載體與配合物的比g/mmol計(jì)為（0.05～0.15）:（0.15～0.25），將步驟（3）所得功能單體-模板分子主客體配合物與步驟（2）所得核殼結(jié)構(gòu)Fe₃O₄@nSiO₂載體分散到縮合液中，再在攪拌中滴加0.3～0.5質(zhì)量份的硅源至體系中，并攪拌1～72h，經(jīng)洗滌得到聚合物母體；在緩慢的水解縮合中，逐步聚合成含有CTAB自組裝膠束和鈥、鉺、銩、鐿、镥或釔離子雙重模板的聚合物母體；