[發明專利]一種采用椰殼纖維制備磷酸鐵鋰材料的方法

有效

• 申請號: 201710042527.4
• 申請日: 2017-01-20
• 公開（公告）號: CN106698383B
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發明（設計）人: 吳德鵬;陳文浩;鄭媛媛;薛馳;繆永華
• 申請（專利權）人: 中天儲能科技有限公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;H01M4/58
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

1.一種采用椰殼纖維制備磷酸鐵鋰材料的方法，其特征在于：采用處理后的椰殼纖維作為碳源，經過噴霧造粒的方法制備得到磷酸鐵鋰材料，具體步驟如下：

（1）將切碎的椰殼纖維先用50%的H₂O₂溶液進行浸泡，再經一次水洗、酸泡和二次水洗，所述二次水洗椰殼纖維至PH為6～7時，進行真空冷凍干燥，然后將冷凍干燥后的椰殼纖維用木粉機粉粹，將粉碎后的粉末過篩網，得到椰殼纖維粉末；

（2）將FePO₄、LiOH和步驟（1）所得的椰殼纖維粉末進行混合，然后向其中加入增稠分散劑羥乙基纖維素和水，一并放于行星式球磨機中研磨，得到混合均勻的漿料；

（3）將由步驟（2）所得的均勻的漿料用特種噴霧干燥器進行噴霧造粒干燥，得到一定目數干燥后的材料；（4）將由步驟（3）所得干燥后的材料在管式爐中，含有還原氣體的保護氣氣氛下還原，再于無還原氣體的保護氣中高溫煅燒，完成磷酸鐵鋰材料的制備；所述步驟（1）中真空冷凍干燥時，輔熱的升溫速率0.5℃/h，之后保持溫度為-40℃～-25℃溫度區間70h；所述步驟（3）中噴霧造粒器的入口溫度為270～300℃，出口溫度為120～150℃，漿料的固含量為15%～30%；所述步驟（4）中還原保護氣氛為5%H₂與95%He的混合氣體，還原溫度為400～450℃，還原時間為15～20h；所述步驟（4）中煅燒保護氣體為氬氣、氮氣、氦氣中一種，所述煅燒溫度為先500℃煅燒2～3h，再升溫至750～800℃煅燒10h。

2.根據權利要求1所述的一種采用椰殼纖維制備磷酸鐵鋰材料的方法，其特征在于：所述步驟（1）中酸泡的溶液為質量分數為10%的鹽酸、硫酸、硝酸中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種采用椰殼纖維制備磷酸鐵鋰材料的方法，其特征在于：所述步驟（1）中粉粹后的椰殼纖維需要進行過篩處理，所述過篩網目數為100目，取通過篩網的椰殼纖維粉末。

4.根據權利要求1所述的一種采用椰殼纖維制備磷酸鐵鋰材料的方法，其特征在于：所述步驟（2）中加入的FePO₄與LiOH的摩爾比為1:1.0～1.1。

5.根據權利要求1所述的一種采用椰殼纖維制備磷酸鐵鋰材料的方法，其特征在于：所述步驟（2）中加入羥乙基纖維素的量與椰殼纖維的質量比為1:2～3。

6.根據權利要求1所述的一種采用椰殼纖維制備磷酸鐵鋰材料的方法，其特征在于：所述步驟（2）中行星式球磨機中漿料的固含量在15%～30%，所述行星式球磨機轉速為2000轉/分，所述球磨總時間為4～8小時。