[發明專利]一種碳酸鹽橙紅色熒光粉及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 201710041741.8
• 申請日: 2017-01-20
• 公開（公告）號: CN106811194A
• 公開（公告）日: 2017-06-09
• 發明（設計）人: 黃映恒;王銀龍;廖森;韋菲;何燦;覃筱燕;鄧培基
• 申請（專利權）人: 廣西經正科技開發有限責任公司;廣西大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;H01L33/50;C09D7/12
• 代理公司: 深圳市科吉華烽知識產權事務所(普通合伙)44248
• 代理人: 胡吉科

技術領域

本發明屬于熒光粉制備領域，特別是涉及一種碳酸鹽橙紅色熒光粉及其合成制備方法。

背景技術

近年來，發光材料在照明、裝飾、交通、防偽等領域已得到廣泛的應用，也逐漸引起研究的熱潮，特別是稀土摻雜發光材料的研究和發展，已經把發光材料推向更廣闊的前景，例如，藍色和綠色稀土熒光材料的研究已趨向成熟，并得到廣泛應用，但作為三基色之一的紅色稀土熒光材料的研究和應用卻進展緩慢，原因在于體系單一、原料成本高、性能不好、無法滿足實際需要，例如，生產用量最大的Y₂O₃：Eu³⁺紅色熒光體在254nm激發下效率很高，但在商用的370～410nm近紫外光激發下基本無效，雖然后來經過改進獲得了可被激發的紅色稀土熒光材料，但也仍存在發射光譜太寬、效率低等問題。因此，開發合成一種成本低、性能好的紅色稀土熒光粉迫在眉睫。稀土Eu³⁺摻雜碳酸鹽基質紅色熒光材料因其良好的發光性能和低廉的原料成本走入人們的視野，很多研究者也在此方面做了很多重要的研究工作，但無論是在合成方法還是在發光性能上仍存在許多未解決的問題，例如，單摻Eu³⁺發光強度低、合成過程大多需要燒結或者需要晶型控制劑或者需要大量去離子水清洗，這不僅增加了生產的難度，而且提高了生產的成本。本發明就很好地解決了以上存在的問題，為工業的實際生產提供了可能。

發明內容

本發明的目的是提供一種碳酸鹽橙紅色熒光粉及其合成制備方法，以解決現有Eu摻雜碳酸鹽紅色熒光粉存在的一些問題，為工業的實際規模化生產應用提供可能。

一種碳酸鹽橙紅色熒光粉，其通式為：Ca_1-2xCO₃：xEu³⁺，xK⁺，其中x是Eu³⁺在該化合物中的摩爾百分數，0＜x≤0.12。

優選的，的物質的量比為1:0.76～0.92：0.04～0.12:0.04～0.12。

相應的，本發明提供一種制備碳酸鹽橙紅色熒光粉的方法，包括：將含鈣化合物和含銪化合物混合均勻成溶液，然后邊加入碳酸鉀邊研磨混合，靜置使之充分反應成核結晶，再放入烘箱烘干后就可得到碳酸鹽橙紅色熒光粉。

優選的，所述的物質的量比為1:0.76～0.92：0.04～0.12:0.04～0.12。

優選的，加入碳酸鹽的過程中需不斷研磨混合，停止加入后需再研磨混合30-45分鐘，所述靜置時間不能低于3小時，靜置溫度在25～35℃之間。

優選的，所述烘干條件為110℃下烘干3-5小時。

優選的，含鈣化合物選自氯化鈣、氯酸鈣中的至少一種。

優選的，含銪化合物選自硝酸銪、氯化銪、三氧化二銪和稀硝酸中的一種或在相容情況下的多種組合。

優選的，Eu³⁺的濃度一般以1mmol/ml為宜，且在將碳酸鉀加入CA和Eu對應化合物的混合液中后呈黏糊狀以保證一定的粘度，有利于產物的成核結晶，粘度100pa.s-110pa.s若加入碳酸鉀后粘度太大，可視情況加入少量的水使之呈黏糊狀。在該黏度下，靜止3小時及以上，溫度為室溫，保證足夠的反應和成核，然后在烘箱內，以1℃/min的升溫速率升到110℃的干燥溫度，期間升溫速率不可太高，保證晶體的長大和形貌。

本發明與現有技術相比，無需加入任何晶型控制劑，只需要控制加入Eu³⁺的濃度和靜置時的溫度和時間就能保證產物很好地成核結晶，極大地節省了生產成本；無需焙燒，只需要在較低的溫度下烘干一定的時間使晶體很好地生長，以保證Eu³⁺和K⁺有效地摻入基質晶格和間位，從而獲得發光性能較好的產品，同時也極大地節省了能源；生產過程無需大量去離子水清洗，靜置后的反應物可直接烘干，極大地減少了對水體的污染；本發明的特色在于產物所用的激發光波長為394nm，該激發光的波長與商用近紫外芯片的波長(370-410nm)相匹配，即能被商用近紫外芯片激發而在550-650nm發出較強的熒光，獲得Eu摻碳酸鈣橙紅色熒光粉。

附圖說明

圖1為本發明實施例1(x＝0.08)時所得產物的X-射線衍射分析圖譜(XRD)。

圖2為本發明實施例1(x＝0.08)時經去離子水洗滌后所得產物的X-射線衍射分析圖譜(XRD)。