[發明專利]一種釩酸鈉鹽制備三氧化二釩的方法

有效

• 申請號: 201710041167.6
• 申請日: 2017-01-17
• 公開（公告）號: CN106629847B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 王學文;王明玉
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 顏勇

本發明涉及一種釩酸鈉鹽制備三氧化二釩的方法，是以釩酸鈉鹽為原料，經含碳還原性氣體在125?629℃的溫度下還原，得到由三氧化二釩和碳酸鈉組成的還原產物，還原產物加水溶解其中的碳酸鈉后過濾，濾餅再水洗烘干得三氧化二釩產品，溶解液用CO₂酸化結晶分離回收其中的碳酸鈉鹽。本發明不僅極大簡化了由釩酸鈉鹽到三氧化二釩的生產工藝路線，而且顯著降低了三氧化二釩的生產成本，并有效避免了工藝過程廢水廢渣的產生。本發明具有工藝路線短，加工成本低，產品質量好，無廢水廢渣產生，高效環保等優點，適合于三氧化二釩工業化生產。

技術領域

本發明公布了一種釩酸鈉鹽制備三氧化二釩的方法，屬于化工冶金領域。

背景技術

三氧化二釩是生產釩系列合金的理想原料，因為它在生產釩鐵和釩氮合金的過程中,具有比其它釩氧化物更優越的特性。三氧化二釩的制取方法主要有兩種:一種是不外加還原劑的釩酸銨(如偏釩酸銨和多聚釩酸銨等)熱分解裂解法；另一種是外加還原劑的直接還原法。不外加還原劑的熱分解裂解法是以偏釩酸銨或多聚釩酸銨為原料，利用其中銨根離子的還原性，在密閉反應容器內將物料中的V(V)還原成三氧化二釩；而直接還原法則是以偏釩酸銨、多聚釩酸銨、五氧化二釩等為原料，用天然氣、氫氣、氨氣等作還原劑，在600℃左右的溫度下還原生產三氧化二釩。雖然這兩種工藝都可以得到合格的三氧化二釩產品，但它們所用原料(偏釩酸銨、多聚釩酸銨、五氧化二釩等)的生產工藝卻很長，因為這些原料大多是由釩酸鈉鹽溶液經凈化除雜、銨鹽沉釩、液固分離、烘干、煅燒等工序后才能獲得。由此看出，從釩酸鈉鹽到三氧化二釩產品，傳統的生產方法存在工藝路線長，試劑耗量大，生產成本高，且產生大量的廢水廢渣等缺陷。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從釩酸鈉鹽直接生產三氧化二釩產品的釩酸鈉鹽制備三氧化二釩的方法，本發明生產工藝路線短，加工成本低，產品質量好，無廢水廢渣排放，效率高，環境友好。

本發明的目的是通過以下方式實現的：

一種釩酸鈉鹽制備三氧化二釩的方法，包括以下步驟：

第一步：熱還原

將干燥的釩酸鈉鹽置于還原爐內，用含碳還原性氣體作還原劑，于125-629℃進行還原，將釩酸鈉鹽轉化成三氧化二釩和碳酸鈉；

干燥的釩酸鈉鹽，是指去除了釩酸鈉鹽中的游離水或游離水和結晶水的釩酸鈉鹽；優選采用加熱方式進行干燥；

還原時間0.05-5h，還原過程還原劑的用量為將釩酸鈉鹽中的V(V)和V(IV)還原成V(III)理論量的1-5倍；

第二步：分離回收三氧化二釩

向第一步還原得到的產物中加水，攪拌溶解其中的碳酸鈉，過濾得三氧化二釩濾餅和碳酸鈉溶出液；三氧化二釩濾餅經水洗烘干后得三氧化二釩產品，洗滌產生的洗水脫鹽后返回用于溶解還原產物中的碳酸鈉；

向第一步還原得產物中按固液比1:1-5g/ml加水，25-65℃攪拌0.5-2.5h，使其中的碳酸鈉溶出；

第三步：碳酸鈉鹽綜合回收

將第二步所得的碳酸鈉溶出液直接蒸發濃縮結晶得碳酸鈉晶體，或先往其中通入CO₂至pH為8.5-4.5，0-50℃結晶0.5-3.5h，過濾得碳酸氫鈉晶體及其結晶母液，碳酸氫鈉加工后作產品出售或返回用作釩酸鈉鹽的生產原料，結晶母液返回第二步，用作溶解第一步得到的還原產物中的碳酸鈉。

所述的釩酸鈉鹽選自多釩酸鈉、偏釩酸鈉、焦釩酸鈉、正釩酸鈉，及四價釩酸鈉中的至少一種。