[發(fā)明專利]一種鉻酸鹽制備三氧化二鉻的方法

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• 申請日: 2017-01-17
• 公開（公告）號: CN106745256A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王學(xué)文;王明玉
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: C01G37/02
• 分類號: C01G37/02;C01D7/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所43114
• 代理人: 顏勇

1.一種鉻酸鹽制備三氧化二鉻的方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步：熱還原

將干燥的鉻酸鹽置于還原爐內(nèi)，用含碳還原性氣體作還原劑，于125-780℃進行還原，將鉻酸鹽轉(zhuǎn)化成三氧化二鉻和碳酸鹽；

第二步：分離回收三氧化二鉻

向第一步還原得到的產(chǎn)物中加水，攪拌溶解其中的碳酸鹽，過濾得三氧化二鉻濾餅和碳酸鹽溶出液；三氧化二鉻濾餅經(jīng)洗滌、干燥后得三氧化二鉻產(chǎn)品，洗滌產(chǎn)生的洗水脫鹽后返回用于溶解碳酸鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸鹽制備三氧化二鉻的方法，其特征在于：第一步中，干燥的鉻酸鹽，是指去除了鉻酸鹽中的游離水或游離水和結(jié)晶水的鉻酸鹽。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鉻酸鹽制備三氧化二鉻的方法，其特征在于：所述的鉻酸鹽選自鉻酸鈉、重鉻酸鈉、鉻酸鉀、重鉻酸鉀中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸鹽制備三氧化二鉻的方法，其特征在于：含碳還原性氣體選自CO、焦煤氣、水煤氣、高爐煤氣、H₂與CO₂的混合氣體、天然氣、石油液化氣、室溫下為氣態(tài)的碳?xì)浠衔锛捌溲苌镏械闹辽僖环N。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鉻酸鹽制備三氧化二鉻的方法，其特征在于：含碳還原性氣體中碳的摩爾數(shù)與被還原的鉻酸鹽中的鈉和鉀的摩爾數(shù)之和的比值≥0.5。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種鉻酸鹽制備三氧化二鉻的方法，其特征在于：第一步中，還原時間0.05-5h；還原劑的用量為鉻酸鹽中的Cr(VI)還原成Cr(III)理論量的1-5倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任意一項所述的一種鉻酸鹽制備三氧化二鉻的方法，其特征在于，第二步中，向第一步還原得到的產(chǎn)物中按固液比1:1-3g/ml加水，25-105℃攪拌0.5-2.5h。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種鉻酸鹽制備三氧化二鉻的方法，其特征在于：三氧化二鉻濾餅的干燥是采用還原尾氣作為干燥熱源，脫除其中夾帶的游離水，或在還原性氣氛下或惰性氣氛下加熱至60-160℃，脫除三氧化二鉻濾餅中夾帶的游離水。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸鹽制備三氧化二鉻的方法，其特征在于，往第二步所得的碳酸鹽溶出液中通入CO₂酸化至pH為8.5-4.5，0-50℃結(jié)晶0.5-3.5h，過濾得碳酸鹽晶體及其結(jié)晶母液，所得碳酸鹽加工后作產(chǎn)品出售或返回用作鉻酸鹽的生產(chǎn)原料，結(jié)晶母液返回用作溶解第一步得到的還原產(chǎn)物中的碳酸鹽。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸鹽制備三氧化二鉻的方法，其特征在于，第二步所得的洗水采用電滲析-反滲透組合膜技術(shù)脫除其中的鹽，電滲析產(chǎn)生的濃水返回用作溶解第一步得到的還原產(chǎn)物中的碳酸鹽，電滲析產(chǎn)生的淡水經(jīng)反滲透去離子后返回作為三氧化二鉻濾餅的洗滌水。