[發明專利]一種微量有機物殘留高靈敏表面增強拉曼檢測基底及制備和使用方法

有效

• 申請號: 201710041021.1
• 申請日: 2017-01-17
• 公開（公告）號: CN106884146B
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 劉德弟;劉東平;劉璐
• 申請（專利權）人: 大連民族大學
• 主分類號: C23C14/16
• 分類號: C23C14/16;C23C14/32;G01N21/65
• 代理公司: 大連一通專利代理事務所(普通合伙) 21233
• 代理人: 郭麗華

1.一種微量有機物殘留高靈敏表面增強拉曼檢測基底，其特征在于：其為納米貴金屬金或銀薄膜包覆的具有垂直陣列狀的鎢納米絲。

2.根據權利要求1所述的微量有機物殘留高靈敏表面增強拉曼檢測基底的制備方法，其特征在于：

1)原料是純度為99.99wt％，具有體心立方(bcc)晶體結構的多晶鎢，采用機械拋光致使其一表面光滑平整；

2)將步驟1塊狀多晶鎢的拋光面通過大功率等離子體材料輻照實驗裝置輻照處理，所用等離子體為氦離子等離子體，離子能量為200eV,離子流強為1.0x10²²ions/m²·s¹,輻照溫度為1300℃，輻照時間為80分鐘，之后形成具有納米陣列形貌的材料，即納米絲近似垂直于平面基底生長，直徑尺寸均勻，為50nm，納米絲平均間距為100nm，使塊狀金屬鎢成為垂直陣列狀的鎢納米絲；

3)在步驟2的垂直陣列狀的鎢納米絲上包覆貴金屬薄膜；

a通過Hitachi,e-1010型離子蒸鍍儀，在8-10Pa的真空條件下，蒸鍍處理60-90秒，得到包覆在垂直陣列狀的鎢納米絲表面的金薄膜，薄膜厚度為10nm；

或b通過Lab18磁控濺射系統，在高于1.5x10^-7毫托的真空度下，利用氬氣保護條件下，濺射功率為250W，得到包覆在垂直陣列狀的鎢納米絲表面的銀薄膜，薄膜厚度為10nm。

3.權利要求1的一種微量有機物殘留高靈敏表面增強拉曼檢測基底的使用方法：

1)選擇上述貴金屬納米薄膜包覆的垂直陣列狀的鎢納米絲基底，將其在純度為99％的無水乙醇中浸泡1小時之后，自然晾干備用；

2)將步驟1的基底浸泡于待測有機溶液中1-5分鐘，取出自然晾干等待檢測；

3)選用532nm激光作為激發光源，利用Renishaw inVia型顯微拉曼光譜儀對吸附在基底表面的有機分子進行拉曼散射檢測，對照拉曼圖庫確定吸附有機物的種類。

4.根據權利要求2所述的微量有機物殘留高靈敏表面增強拉曼檢測基底的制備方法，其特征在于：基底的再生方法：在大氣壓下，室溫條件20-40℃下，利用He氣放電產生的He離子等離子體，對吸附有機殘留物的基底進行清洗處理，采用放電電壓為20-30KV，氣體流速為1L/分鐘的等離子體對使用過的增強基底進行再生處理5分鐘，然后重復使用。