[發明專利]聚苯乙烯磺酸接枝石墨烯／聚吡咯復合水凝膠的制備方法及其應用有效
| 申請號： | 201710040847.6 | 申請日： | 2017-01-20 |
| 公開（公告）號： | CN106832344B | 公開（公告）日： | 2019-05-03 |
| 發明（設計）人： | 姚煒欽;李亮;喻湘華;劉玉蘭;張橋 | 申請（專利權）人： | 武漢工程大學 |
| 主分類號： | C08J3/075 | 分類號： | C08J3/075;C08L51/10;C08L79/04;C08F292/00;C08G73/06;A61K47/32;A61K47/34 |
| 代理公司： | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 聚苯乙烯 接枝 石墨 吡咯 復合 凝膠 制備 方法 及其 應用 | ||
1.聚苯乙烯磺酸接枝石墨烯/聚吡咯復合水凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將氧化石墨烯、2-溴異丁酰溴、三乙胺分散在有機溶劑中，反應完成后得到含有引發基團的氧化石墨烯；
(2)用水分散含有引發基團的氧化石墨烯，在保護氣氛下加入催化劑、阻活劑、聯二吡啶以及苯乙烯磺酸鈉進行反應，得到聚苯乙烯磺酸接枝的氧化石墨烯；
(3)用水分散聚苯乙烯磺酸接枝的氧化石墨烯，加入還原劑進行反應，得到聚苯乙烯磺酸接枝石墨烯；
(4)用水分散聚苯乙烯磺酸接枝石墨烯，加入吡咯和氧化劑進行反應，得到聚苯乙烯磺酸接枝石墨烯/聚吡咯復合水凝膠；
步驟(4)中聚苯乙烯磺酸接枝石墨烯、吡咯以及氧化劑的用量比為0.25-4g:1mL:0.8-48g，反應前向聚苯乙烯磺酸接枝石墨烯分散液中加入吡咯并攪拌30-60min，再加入氧化劑攪拌2-5min，在10-20℃靜置反應24-36h，用去離子水進行洗滌即得，所述氧化劑為氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵或過硫酸銨中的一種。
2.如權利要求1所述的聚苯乙烯磺酸接枝石墨烯/聚吡咯復合水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)中氧化石墨烯、2-溴異丁酰溴、三乙胺的用量比為1g:20-100mL:10-40mL。
3.如權利要求1所述的聚苯乙烯磺酸接枝石墨烯/聚吡咯復合水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述有機溶劑為三氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺，反應條件為冰水浴，反應時間為24-48h，反應完成后經離心、洗滌、干燥得含有引發基團的氧化石墨烯。
4.如權利要求1所述的聚苯乙烯磺酸接枝石墨烯/聚吡咯復合水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(2)中含有引發基團的氧化石墨烯、催化劑、阻活劑、聯二吡啶以及苯乙烯磺酸鈉的質量比為8-200:2.5-12:1:19-95:206-825。
5.如權利要求1所述的聚苯乙烯磺酸接枝石墨烯/聚吡咯復合水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(2)中反應溫度為10-30℃，反應時間為6-12h，保護氣為氬氣，產物經離心、洗滌、干燥得聚苯乙烯磺酸接枝的氧化石墨烯。
6.如權利要求1所述的聚苯乙烯磺酸接枝石墨烯/聚吡咯復合水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(3)中聚苯乙烯磺酸接枝的氧化石墨烯與還原劑的質量比為1:2.5-8，反應溫度為90℃，反應時間為18-24h，產物經離心、洗滌、干燥得聚苯乙烯磺酸接枝石墨烯。
7.如權利要求1所述的聚苯乙烯磺酸接枝石墨烯/聚吡咯復合水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述催化劑為氯化亞銅或溴化亞銅，所述阻活劑為氯化銅或溴化銅，步驟(3)所述還原劑為抗壞血酸或茶多酚中的一種。
8.根據權利要求1-7任一項方法制備得到的聚苯乙烯磺酸接枝石墨烯/聚吡咯復合水凝膠作為藥物控制釋放材料的應用。
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