[發明專利]一種硫系玻璃光子晶體光纖預制棒的制備方法

有效

• 申請號: 201710040490.1
• 申請日: 2017-01-20
• 公開（公告）號: CN106995277B
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發明（設計）人: 劉自軍;陳華;王訓四;黃炎;戴世勛;許銀生;沈祥;張培全
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: C03B37/012
• 分類號: C03B37/012
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 何仲

本發明公開了一種硫系玻璃光子晶體光纖預制棒的制備方法，特點是包括如下步驟：（1）將硫系玻璃材料通過鉆孔、擠壓或直接旋管法制備玻璃空管，通過拉絲制備對應占空比的尺寸均勻的毛細管，將毛細管放入真空加熱爐中依次抽真空、加熱、充惰性氣體，熔封毛細管兩端使其密封；（2）將毛細管堆積成橫截面為對稱結構的多邊形或圓形的結構，纖芯采用實心玻璃棒或者空心管固定好堆積的模型，套入事先準備好的外套管中制成硫系玻璃光子晶體初級預制棒；（3）將初級預制棒整體垂直放入真空加熱爐中，依次抽真空、加熱、充惰性氣體，獲得毛細管間無間隙的硫系玻璃光子晶體光纖預制棒，優點是具有空心孔排列規整、毛細管間無空隙缺陷。

技術領域

本發明涉及光子晶體光纖領域，尤其是涉及一種硫系玻璃光子晶體光纖預制棒的制備方法。

背景技術

光子晶體光纖（PCF，又稱微結構光纖或多孔光纖），包層由周期性排列的沿著光纖軸向延伸至整個光纖的空心孔組成，結構具有很大的可調性，具有一些獨特的光學特性，如無截止單模、色散可控、高雙折射、高非線性、大模場等。硫系玻璃是一種性能優良的紅外光學材料，具有較低的聲子能量，較高的折射率，很寬的紅外透過窗口，較好的化學和熱學性能等特性。近些年，硫系玻璃作為一種新型材料制成的光子晶體光纖的研究備受關注，國際上許多著名研究機構（如英國南安普頓大學、法國雷恩第一大學、美國海軍實驗室和麻省理工學院等）紛紛開展對硫系玻璃光子晶體光纖的研究。由于硫系玻璃具有良好的中紅外傳輸性能和極高的非線性特征，因此結合光子晶體光纖的結構特性，在中紅外超連續譜、空間消零干涉儀、中紅外生物傳感和化學傳感等方面有著廣闊的應用前景。此外，由于光子晶體光纖特殊的結構，具有寬波長范圍內無截止單模運轉、模場面積可調、低彎曲損耗的特性，同時較大的數值孔徑也有利于泵浦光的耦合，對提升稀土摻雜硫系玻璃光子晶體光纖光束質量、實現高功率激光的傳輸有重要意義，可應用于中遠紅外光纖放大器及激光器。

目前硫系玻璃光子晶體光纖預制棒的制備方法主要有堆積法、鑄造法和打孔法。其中堆積法也是目前石英基質光子晶體光纖最主要的制備方法。但是對硫系玻璃來說表面張力小、粘度隨溫度變化劇烈，很難通過傳統堆積法拉絲控制氣壓的方式獲得結構穩定的光子晶體光纖；另外，硫系玻璃不具有石英玻璃熔接的特性，對預制棒不能通過熔接外套管的方式實現精密穩定的氣壓控制；而其他方式在高溫下存在很大的密封不嚴問題，使毛細管間氣壓波動劇烈。專利光子晶體光纖預制棒的制備方法（ZL200510024669.5），其光子晶體預制棒的制備方法是利用光纖拉絲送料裝置，配合抽真空操作，同時使堆積好的初級預制棒緩慢運動經過加熱區，形成光子晶體預制棒。此方法存在主要問題：一是不能避開預制棒與抽真空系統的連接密封問題，氣壓存在較大波動；二是拉絲用爐體加熱區間很窄，高溫區比較集中，預制棒在下降進入熱區時升溫較快，繼續下降出熱區時降溫也快，毛細管容易出現受熱不均、膨脹不勻、應力較大等現象；三是預制棒緩慢通過熱區，熱區越窄耗時越長。鑄造法是2010年法國雷恩第一大學發明的一種硫系光子晶體光纖制備方法（Castingmethod, Opt. Express, 2010, 18(9):9107-9112.），其方法為：在熔制硫系玻璃的安瓿瓶頂端焊接石英細棒，形成光子晶體的互補結構；將熔制好的硫系玻璃液體反轉180度，使玻璃液流入有石英棒框架的一端，經過淬冷退火，最后用40%氫氟酸溶解掉石英棒，獲得硫系光子晶體光纖。此方法主要問題在于硫系玻璃跟石英玻璃膨脹系數存在非常大的差別，使預制板內積聚很大的應力，很容易斷裂。鉆孔法是制備各類基質光子晶體光纖的通用做法（CN201210535345.8），此方法存在主要問題是，硫系玻璃極易脆裂，不管是機械加工還是超聲波加工成功率都不高；另外，打孔法不易調節占空比，空心孔層數嚴重受限以及空心孔內表面缺陷嚴重。綜上所述，目前硫系光子晶體光纖制備嚴重受制于硫系光子晶體預制棒的制備。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種具有空心孔排列規整、毛細管間無空隙缺陷的硫系玻璃光子晶體光纖預制棒的制備方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種硫系玻璃光子晶體光纖預制棒的制備方法，包括如下步驟：