[發明專利]一種HZSM-5分子篩的制備工藝和方法

有效

• 申請號: 201710040423.X
• 申請日: 2017-01-20
• 公開（公告）號: CN106629771B
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發明（設計）人: 范素兵;呂俊敏;趙天生;張建利
• 申請（專利權）人: 寧夏大學
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種HZSM-5分子篩的制備工藝和方法，其特征在于所述工藝包括前處理單元、微波反應單元、溫度控制單元、熱量及模板劑回收單元、焙燒單元；所述前處理單元由硅源和鋁源入料、混合研磨、添加表面活性劑和模板劑及HZSM-5晶種、水浴溶解步驟組成；所述微波反應單元包括爐蓋、爐腔，爐腔頂部安裝磁控管，爐腔內構成多模式諧振腔，爐腔中央安置聚氯乙烯內襯反應釜，安置聚氯乙烯內襯反應釜處有卡口，固定聚氯乙烯內襯反應釜，爐蓋與微波輻射裝置接觸面上設置有耐火纖維，爐腔的外部加裝有鍍鋅板防護層；溫度控制單元包括升溫速率溫控表、電路控制器；熱量及模板劑回收單元包括換熱器、冷凝器；焙燒單元包括馬弗爐。

2.一種HZSM-5分子篩的制備工藝和方法，其特征在于所述方法包括如下步驟：前處理單元：硅源和鋁源入料、混合研磨、添加表面活性劑和模板劑及HZSM-5晶種、水浴溶解步驟，即以固體硅源和固體鋁源為原料，研磨并充分混合、去離子水溶解，加入表面活性劑作前處理，水浴30℃攪拌0.5-3h，再加入HZSM-5晶種，以氧化物計，占硅源和鋁源總質量的5~20.0%，加入液體模板劑，所述模板劑為乙胺、乙二胺、三乙胺、己二胺和四丙基氫氧化銨中的至少一種，或者乙胺、乙二胺、三乙胺、己二胺或四丙基銨的濃度≥5.0%的水溶液中的至少一種，并且模板劑添加量以氧化物計，占硅源和鋁源總質量的30~80.0%，充分混合后放入微波反應單元的反應釜中，于爐腔內晶化，控制磁控管調節微波功率為170-300w，壓力為45-60psi，微波反應單元連接溫度控制單元，設定升溫速率溫控表以5-30℃/min升溫速率升溫至70-150℃，維持5-10min后，再以1-5℃/min升溫至80-250℃，進行晶化，晶化1h-24h后，進入熱量及模板劑回收單元，依次通過換熱器、冷凝器，并結合空冷、水冷多級冷凝方式對反應釜冷卻，使釜內產生高溫蒸汽凝結在反應釜內壁上，將反應釜倒置，反復震蕩，再置于微波反應單元中于60-150℃下反應至液體量無時終止，最后將得到的樣品送入焙燒單元，于馬弗爐中設定450-600℃下焙燒1-15h，得HZSM-5分子篩。

3.根據權利要求2所述的一種HZSM-5分子篩的制備工藝和方法，其特征在于所述固體硅源為結晶型或無定型的固態SiO₂，可以是粗孔硅膠、白炭黑、自然界的沙子、工業石英砂等其中的一種或多種，所述固體鋁源是只含鋁陽離子的無機鹽或有機鋁，可以為硝酸鋁、硫酸鋁、異丙醇鋁、磷酸鋁等其中的一種或多種，并且硅鋁比（以氧化物計）=50-300，硅源和鋁源質量之和占投料總質量的40%~80%。

4.根據權利要求2所述的一種HZSM-5分子篩的制備工藝和方法，其特征在于所述表面活性劑，可以為直鏈烷基苯磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨、月桂醇硫酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚、二乙醇酰胺硬脂酸甘油單酯的一種或多種。