[發明專利]一種測定半結晶高分子材料各相態組分含量的熱分析方法

在審

• 申請號: 201710040404.7
• 申請日: 2017-01-19
• 公開（公告）號: CN106770427A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 王昉;于海洋;顧正桂
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: G01N25/04
• 分類號: G01N25/04;G01N25/12;G01N25/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204
• 代理人: 徐瑩

1.一種測定半結晶高分子材料各相態組分含量的熱分析方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)用標準物質藍寶石對DSC儀器的準確性和重復性進行評價；

(2)選用2～50mg半結晶高分子材料作為待測試樣，分別采用常規式和步進式升溫對樣品進行加熱，分別獲得一條DSC曲線和一條StepScan DSC曲線；

(3)將StepScan DSC曲線解析為一條可逆比熱容曲線和一條不可逆熱流曲線，通過可逆比熱容曲線上比熱容的不連續突變來確定玻璃化轉變位置，再根據玻璃化轉變時的比熱容增量ΔC_p和DSC曲線上的熔融焓ΔH_m，確定半結晶高分子不同相態組分的含量。

2.根據權利要求1所述的測定半結晶高分子材料各相態組分含量的熱分析方法，其特征在于：步驟(1)取40mg藍寶石作為標準樣品進行步進式升溫，實驗結束即可獲得一條StepScan DSC曲線，然后由StepScan C_p程序計算獲得藍寶石的比熱容；重復上述實驗，對比兩組實驗結果，曲線中獲得的比熱容值與標準值之間的誤差小于2％即可。

3.根據權利要求1所述的測定半結晶高分子材料各相態組分含量的熱分析方法，其特征在于：步驟(1)(2)在惰性氣氛中進行實驗，流量為15ml/min。

4.根據權利要求1所述的測定半結晶高分子材料各相態組分含量的熱分析方法，其特征在于：步驟(2)常規升溫是在25～300℃內連續升溫，升溫速率10℃/min。

5.根據權利要求1或2所述的測定半結晶高分子材料各相態組分含量的熱分析方法，其特征在于：步驟(2)步進式升溫是在25～300℃內進行升溫，升溫速率2～10℃/min，每升高1～5℃等溫1～10min。

6.根據權利要求5所述的測定半結晶高分子材料各相態組分含量的熱分析方法，其特征在于：當試樣加熱的最終溫度高于135℃時，所述步進式升溫在始末溫度處分別等溫1～20min。

7.根據權利要求1所述的測定半結晶高分子材料各相態組分含量的熱分析方法，其特征在于：步驟(3)包括以下計算過程：

①通過StepScan C_p程序將StepScan DSC曲線解析為一條可逆比熱容曲線和不可逆熱流曲線；

②樣品從開始熔融t₁與到熔融結束t₂，對DSC曲線的整個熔融過程進行積分，所積分的面積即為半結晶高分子的熔融焓ΔH_m：

${\mathrm{\ΔH}}_m={\∫}_{t_1}^{t_2}(Q_3-Q_0)dt$

式中，Q_s為樣品的熱量，Q₀為基線的熱量；

③根據ΔH_m和100％結晶高分子的熔融焓ΔH_f值便可得到結晶態X_C的組分含量：

$X_C=\frac{{\mathrm{\ΔH}}_m}{{\mathrm{\ΔH}}_f}\×100\%;$

④通過對可逆比熱容曲線上不連續突變區域進行計算，可獲得樣品發生玻璃化轉變時的比熱容增量ΔC_p；

⑤根據ΔC_p和半結晶高分子在玻璃態轉變為100％的無定型態的比熱容增量ΔC_p0值便可得到流動無定型態X_MA的組分含量：

$X_{MA}=\frac{{\mathrm{\ΔC}}_p}{{\mathrm{\ΔC}}_{p0}}\×100\%;$

⑥根據X_C和X_MA便可得到硬無定型態X_RA的組分含量：

X_RA＝1-X_C-X_MA。