[發(fā)明專利]一種水性PMMA復(fù)合涂覆隔膜的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710039787.6 | 申請日： | 2017-01-19 |
| 公開（公告）號： | CN107046116B | 公開（公告）日： | 2020-01-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊浩田;王曉明;韋程;李景樹 | 申請（專利權(quán)）人： | 寧德卓高新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | H01M2/14 | 分類號： | H01M2/14;H01M2/16;H01M10/052 |
| 代理公司： | 44419 深圳市蘭鋒知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) | 代理人： | 陳雙喜 |
| 地址： | 352000 福建省寧德市東*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 水性 pmma 復(fù)合 隔膜 制備 方法 | ||
本發(fā)明提供一種水性PMMA復(fù)合涂覆隔膜的制備方法，所述涂覆隔膜由改性PMMA與陶瓷的混合漿料于聚烯烴基膜一側(cè)或雙側(cè)一次性涂覆形成，所述改性PMMA由交聯(lián)劑按一定比例對PMMA及其共聚物進(jìn)行交聯(lián)改性獲得；本發(fā)明的隔膜是由改性PMMA及其共聚物與陶瓷的混合材料涂覆而成，該涂層只需一次涂覆，既降低了生產(chǎn)成本，又降低了因涂層厚度帶來的透氣損失，同時(shí)提高了隔膜的熱穩(wěn)定性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及涂覆隔膜的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水性PMMA復(fù)合涂覆隔膜的制備方法。
背景技術(shù)
申請?zhí)枮镃N 201410445356.6的發(fā)明專利公開了一種隔膜，該隔膜是由涂覆在基膜表面的陶瓷材料層和涂覆在陶瓷層外表面的PVDF聚合物粘結(jié)層組成，提高了隔膜的耐熱性能，但是相對于原膜涂覆隔膜的透氣損失較大，阻礙鋰離子的傳導(dǎo)，增大鋰電池的內(nèi)阻；涂覆工序復(fù)雜，導(dǎo)致產(chǎn)品生產(chǎn)效率下降，而且厚度及重量增加，不利于產(chǎn)品的輕量化；PVDF結(jié)晶度在50％左右，不利于鋰電池中鋰離子的傳導(dǎo)。PMMA及其共聚物是一種無定型高分子聚合物，具有較好的耐熱性能及吸液保濕性能，因其存在的羰基而增強(qiáng)了其對電解液的親和力，相對于PVDF來說具有更大的吸液率，但PMMA及其共聚物的機(jī)械性能較差，不耐磨且易被劃傷，鋰電池使用過程中產(chǎn)生的枝晶容易刺破隔膜導(dǎo)致電池內(nèi)部短路。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在之缺失，提供一種水性PMMA復(fù)合涂覆隔膜的制備方法，其降低了因涂層厚度帶來的透氣損失，同時(shí)提高了隔膜的熱穩(wěn)定性，且PMMA及其共聚物的機(jī)械性能好，耐磨且不易劃傷。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：
一種水性PMMA復(fù)合涂覆隔膜的制備方法，所述涂覆隔膜由改性PMMA與陶瓷的混合漿料于聚烯烴基膜一側(cè)或雙側(cè)一次性涂覆形成，所述改性PMMA由交聯(lián)劑按一定比例對PMMA及其共聚物進(jìn)行交聯(lián)改性獲得，所述制備方法包括以下步驟：
1)在氮?dú)猸h(huán)境下，將交聯(lián)劑加入有機(jī)溶劑中，攪拌至完全溶解，然后加入PMMA及其共聚物，回流反應(yīng)5～10h，冷卻、抽濾，真空干燥8～15h后得到改性PMMA及其共聚物粉末，PMMA及其共聚物粉末占溶劑總量的5～40％；
2)向去離子水中加入改性PMMA及其共聚物混合攪拌至完全溶解，繼而加入陶瓷粉料混合攪拌至粉料分散均勻得到水性混合漿料，漿料中包括20～80wt％的去離子水，0.5～5wt％的粘結(jié)劑，質(zhì)量比為5～90:100的PMMA及其共聚物與陶瓷粉料；
3)將上述水性混合漿料按照一定涂布方式涂布于聚烯烴基膜一側(cè)或雙側(cè)形成水性涂層，再經(jīng)過30～80℃的烘箱，干燥1～5min得到產(chǎn)品。
在上述技術(shù)方案中，所述交聯(lián)劑為1,2～二氨基環(huán)己烷、1,6～二氨基己烷、1,2～二氨基環(huán)戊烷、對苯二胺、甲酰對苯二胺或甲苯胺中的一種或多種，占有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為5～50％，優(yōu)選20～30％。
在上述技術(shù)方案中，所述有機(jī)溶劑為四氫呋喃、環(huán)己烷、石油醚、丙酮中的一種或多種。
在上述技術(shù)方案中，所述陶瓷粉料為氧化鋁、氧化鎂、氫氧化鎂、勃姆石、氧化鋯、碳化硅、氮化硅、碳酸鈣或硫酸鋇中的至少一種。
在上述技術(shù)方案中，所述PMMA及其共聚物為聚甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯與甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯的共聚物，共聚比例為0～30％，所述PMMA及其共聚物的分子量為3000～1000000g/mol，粒徑為100～5000nm。
在上述技術(shù)方案中，所述漿料中含有0.05～10％的增稠劑，增稠劑選自：CMC、海藻酸鈉、松油醇、聚乙烯醇、瓜爾膠、聚丙烯酸或聚氨酯。
在上述技術(shù)方案中，所述水性混合漿料的涂布方式為網(wǎng)紋輥涂布、滾涂涂布中的一種。
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