[發明專利]一種水麥冬酸的提取分離純化方法

有效

• 申請號: 201710039279.8
• 申請日: 2017-01-19
• 公開（公告）號: CN106831404B
• 公開（公告）日: 2019-11-26
• 發明（設計）人: 李敏;敬勇;陳輝;陶玲;何金曉;劉佳靈
• 申請（專利權）人: 成都中醫藥大學
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C57/02;G01N30/06
• 代理公司: 51222 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 李高峽;全學榮<國際申請>=<國際公布>

一種從虎掌中提取分離純化水麥冬酸方法，其特征在于：它包括如下步驟：a、取虎掌藥材，粉碎，加水混勻，超聲提取；b、提取液濾過，濾液加磷酸，用乙酸乙酯萃取；c、取乙酸乙酯層加壓濃縮至干，加水稀釋過濾得水溶液；d、將水液上C₁₈制備柱，流動相采用3?5％乙腈加0.2％磷酸進行洗脫，流速：140ml/min，210nm監測，分段收集洗脫液；e、將洗脫液濃縮；f、濃縮液繼續上C₁₈制備柱，流動相采用3?5％乙腈加0.1％甲酸進行洗脫，流速：140ml/min，210nm監測，收集洗脫液；冷凍干燥，得到白色固體，即為本發明化合物。本發明從虎掌中提取分離水麥冬酸的方法，步驟簡單，制備得到的水麥冬酸純度較高；水麥冬酸用于鑒別半夏中是否有虎掌摻偽，若含有水麥冬酸則含有虎掌摻偽。鑒別過程簡單快捷有效，可用于虎掌的鑒別，以及半夏中摻偽虎掌的鑒別，虎掌經炮制后依舊可以鑒別，方法穩定可靠。

技術領域

本發明涉及一種化合物及其分離純化方法。

背景技術

半夏為天南星科半夏屬植物半夏Pinelliaternata(Thunb.)Breit的干燥塊莖。虎掌為天南星科半夏屬植物虎掌PinelliaePedatisectaSchott的干燥塊莖。

半夏的偽品較多，主要有天南星科的虎掌、天南星、水半夏等，藥材經加工處理后，外觀與半夏極為相似，鑒別難度大，不法商販常在半夏中添加這幾種藥材，非法謀取利益，嚴重損害半夏種植戶、半夏飲片生產企業利益，同時也嚴重影響半夏藥材質量、療效及用藥安全。

目前，虎掌是半夏中常見的摻偽品，半夏與虎掌藥材的鑒別方法主要是性狀鑒別，但鑒別難度非常大。半夏與虎掌屬同科同屬植物，虎掌因有較多小塊莖，形似“虎掌”而得名。不乏商販為了謀取利益，將虎掌加工后經過篩選、打磨，原有的子塊莖特征不明顯，與半夏非常相似，難以鑒別；如果炮制成飲片，幾乎無法通過性狀進行鑒別。目前在半夏與虎掌的性狀鑒別方面，仍然存在很多問題，傳統認為半夏是球形或橢圓形，一般沒有子塊莖的，但栽培半夏存在栽培變異，一些栽培半夏藥材是具有子塊莖的，這就造成了通過子塊莖的有無來鑒別半夏與虎掌，存在鑒別不準確的問題，有些通過子塊莖的個數來判斷半夏與虎掌(多于3個判定為虎掌)，這樣的方法依然不夠嚴謹。

目前沒有水麥冬酸的提取分離方法的報道，僅有文獻報道水麥冬的花中存在水麥冬苷，通過水解可以得到水麥冬酸，但并未公開有水麥冬酸標準品以及提取分離純化方法。

發明內容

為了克服上述問題，發明人首次在虎掌中發現了水麥冬酸，并將其用于半夏和虎掌的鑒別。

本發明提供了一種從虎掌中分離純化水麥冬酸方法，它包括如下步驟：

a、取虎掌藥材，粉碎，加水混勻，超聲提取；

b、提取液濾過，濾液加磷酸，用乙酸乙酯萃取；

c、取乙酸乙酯層加壓濃縮至干，加水稀釋過濾得水溶液；

d、將水液上C₁₈制備柱，流動相采用3-5％乙腈加0.2％磷酸進行洗脫，流速：140ml/min，210nm監測，分段收集洗脫液；

e、將洗脫液濃縮；

f、將濃縮液繼續上C₁₈制備柱，流動相采用3-5％乙腈加0.1％甲酸進行洗脫，流速：140ml/min，210nm監測，收集洗脫液；冷凍干燥，得到白色固體，即為本發明化合物。

進一步優選地，它包括如下步驟：

a、取虎掌藥材100g，粉碎，加水1000ml混勻，超聲提取3次，每次1h；

b、合并提取液，濾過，濾液加磷酸30ml，用乙酸乙酯萃取3次；

c、乙酸乙酯層加壓濃縮至干，加水稀釋過濾得水溶液；