[發(fā)明專利]一種石墨烯負載石墨碳包覆四氧化三鐵鋰離子電池負極材料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710038866.5 | 申請日： | 2017-01-17 |
| 公開（公告）號： | CN106848303A | 公開（公告）日： | 2017-06-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 曹麗云;齊慧;李嘉胤;黃劍鋒;陳文卓;馬萌;李春光;杜欣怡 | 申請（專利權(quán)）人： | 陜西科技大學 |
| 主分類號： | H01M4/525 | 分類號： | H01M4/525;H01M4/62 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責任公司61200 | 代理人： | 齊書田 |
| 地址： | 710021 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 石墨 負載 碳包覆四 氧化 鋰離子電池 負極 材料 制備 方法 | ||
1.一種石墨烯負載石墨碳包覆四氧化三鐵鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)將市售的氧化石墨烯溶解在乙醇中，然后通過超聲處理形成氧化石墨烯分散均勻的懸濁液A；
2)將分析純的可溶性鐵鹽、尿素以及表面活性劑加入到去離子水中，攪拌使鐵鹽充分溶解，然后加入到懸濁液A中，之后加入油酸攪拌均勻，配置成微乳液B，其中油酸和水的體積比為(1～4):(4～1)，鐵鹽的濃度為0.05～0.5mol/L，尿素的濃度為0.05～0.5mol/L，表面活性劑的濃度為0.05～0.2g/L，氧化石墨烯的濃度為0.5～2.5mg/mL；
3)將微乳液B進行微波反應(yīng)，得到產(chǎn)物C；
4)將產(chǎn)物C與尿素或三聚氰胺以質(zhì)量比1:(1～5)混合研磨，然后進行密閉熱解，即得到石墨烯負載石墨碳包覆Fe3O4鋰離子電池負極材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯負載石墨碳包覆四氧化三鐵鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中將市售的氧化石墨烯溶解在乙醇中配置成1～5mg/mL的溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯負載石墨碳包覆四氧化三鐵鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中超聲處理的功率為300W，時間為1～3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯負載石墨碳包覆四氧化三鐵鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟2)中可溶性鐵鹽為硝酸鐵或氯化鐵。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯負載石墨碳包覆四氧化三鐵鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟2)中表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基磺酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯負載石墨碳包覆四氧化三鐵鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟2)中攪拌10min-30min使鐵鹽充分溶解。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯負載石墨碳包覆四氧化三鐵鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中微波反應(yīng)具體為：將微乳液B倒入微波水熱反應(yīng)釜中，然后密封反應(yīng)釜，將其放入微波水熱反應(yīng)儀中，反應(yīng)溫度控制在150-220℃，反應(yīng)時間控制在10-120min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種石墨烯負載石墨碳包覆四氧化三鐵鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，微波水熱反應(yīng)釜的填充度為30％-80％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯負載石墨碳包覆四氧化三鐵鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟4)中密閉熱解具體為：將產(chǎn)物C與尿素或三聚氰胺研磨后放入瓷舟中，在管式爐中以3-10℃/min的升溫速率升溫至400-700℃，保溫1-5h，然后隨爐冷卻至室溫。
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