[發明專利]一種使用溶劑萃取法去除Nd中Fe雜質的方法

有效

• 申請號: 201710038631.6
• 申請日: 2017-01-19
• 公開（公告）號: CN106834758B
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發明（設計）人: 崔玉;漢吉勛;楊濤
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/40
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 李茜

本發明涉及一種利用溶劑萃取法去除金屬釹中的鐵雜質的方法，屬于釹離子的溶劑萃取技術領域。在存在Nd離子和Fe離子的水溶液中，加入濃鹽酸配制成一定鹽酸濃度的水相，然后將水相與含有TODGA和N,N’?二丁基月桂酰胺調相劑的有機相攪拌混合、靜置分相，得到萃取后水相(a)與萃取后有機相(b)，再將萃取后的有機相（b）反萃，將萃后水相（a）重復上述萃取?反萃步驟，最終得到含Fe量極少的Nd。本發明具有除Fe效果好，Nd的收率高，易于自動化控制等優點。

技術領域

本發明屬于Fe離子的溶劑萃取技術領域，特別涉及一種利用溶劑萃取法去除金屬釹中的鐵雜質的方法。

背景技術

釹（Nd）是稀土元素的一種，在稀土永磁體、催化劑、冶金、拋光粉、熒光粉、玻璃(玻璃添加劑)和陶瓷等領域有著廣泛的應用，是一種重要的工業原料。2015年釹的產量達到2.4萬噸，僅次于鑭、鈰的產量，占到全部稀土產量的16.2%。內蒙古的稀土主要分布在包頭、呼和浩特、巴彥淖爾等地，其中，位于包頭市的白云鄂博礦是內蒙古最大的稀土礦。舉世矚目的白云鄂博礦鐵礦富含氟碳鈰礦（約 70%）和獨居石（約30%），自然界中釹主要存在于獨居石等礦石中，包頭白云鄂博稀土礦中釹所占的配分比高達17%，儲量巨大，具有非常大的生產潛力，隨著稀土元素越來越多的被用于各種領域，稀土的消費量也會逐年增加。如何更有效的生產金屬釹非常值得研究。

工業上比較成熟的生產釹的方法是使用P204與P507的溶劑萃取法，首先將含有釹的稀土礦溶解于酸中，形成的酸溶液包含稀土元素與Fe等重金屬離子。生產中先用P204萃取除去Fe等雜質，再用P507將釹萃取出來。這種方法的缺點是P204萃取Fe的速度較慢，而且P204對Fe/Nd的分離系數不高，導致單次分離時Fe與Nd的分離效果較差，實際應用時需要較多的分離級數才能將Fe與Nd分離，設備與場地需求量大，增加了生產與運營成本。如何更簡便的分離Fe與Nd對是目前需要解決的問題。

發明內容

本發明的目的在于通過溶劑萃取法，發展一種使用酰胺莢醚類萃取劑萃取分離Nd與Fe，從而去除Nd中Fe雜質的方法。

本發明的原理在于將含有Fe的Nd鹽或者氧化物溶于硝酸中,與含有N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)的有機相攪拌混合，由于TODGA對Fe有較好的萃取效果但對Nd的萃取效果很差，因此Fe進入有機相，Nd留在水相中，再經過反萃后將Fe離子反萃到新的水相中從而完成Nd與Fe的分離，實現Nd的純化。將得到的萃取后水相重復上述萃取-反萃步驟，可以獲得高純Nd。

為達到分離Nd與Fe的目的，本發明采用以下技術方案：

一種使用溶劑萃取法去除Nd中Fe雜質的方法，包括以下步驟：

（1）將含有Nd離子與Fe離子的水相中加入濃鹽酸，配制成一定鹽酸濃度的水相；

（2）用稀釋劑將酰胺莢醚類萃取劑稀釋，再加入一定量的N,N’-二丁基月桂酰胺得到有機相，將步驟（1）得到的水相與有機相攪拌混合、靜置分相，獲得萃取后的有機相；所述酰胺莢醚類萃取劑為TODGA，所述稀釋劑的種類為正十二烷、甲苯或磺化煤油中的一種；

（3）將步驟（2）得到的萃取后的有機相反萃，將Fe離子反萃到水相中；所述反萃溶液為稀鹽酸或純水；

（4）將步驟（3）得到的萃取后的水相再進行上述萃取-反萃步驟，重復若干次，得到幾乎不含Fe離子的含Nd水相；

（5）將步驟（4）得到的水相加熱、蒸發、重結晶，得到含有極少量Fe雜質的高純Nd

所述步驟（1）中的水相鹽酸質量分數為0.5% ~ 30%，優選為4% ~ 20%。