[發明專利]一種氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物復合納濾膜的制備方法

有效

• 申請號: 201710038464.5
• 申請日: 2017-01-19
• 公開（公告）號: CN106807250B
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發明（設計）人: 曲麗君;田明偉;周珍卉;馬志友;朱士鳳
• 申請（專利權）人: 青島大學;南京同君碳素新材料有限公司
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12;B01D69/02;B01D67/00;B01D71/34;B01D71/42;B01D71/54;B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28
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1.一種氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物復合納濾膜的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

將無紡布基材平鋪在內部接地的金屬平板上，所述無紡布的面密度為30-75g/㎡；

（2）在反應容器中將氧化石墨烯、納米二氧化硅按比例混合，在非中性條件下10-80℃攪拌反應1-15h，提取產物得到氧化石墨烯/二氧化硅復合物；

（3）將氧化石墨烯/二氧化硅復合物、高分子聚合物溶解于溶劑中，攪拌至完全溶解，得到紡絲溶液，所述紡絲溶液的質量百分比濃度為0.5-20wt%；

（4）將步驟（3）制得的紡絲溶液加入到注射泵內，控制環境濕度為20-60%，環境溫度為20-50℃，使注射泵與噴絲頭通過管道連接，使噴絲頭置于平鋪有無紡布的金屬平板的上方，噴絲頭與金屬平板的間距為15-35cm，在噴絲頭和金屬平板之間施加高壓電，使通過管道從注射泵到達噴絲頭中的紡絲溶液，以0.1-3.5mL/h 的流量噴出氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物復合納米纖維，氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物復合納米纖維降落在金屬平板表面的無紡布基材上，收集無紡布基材上的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物復合納米纖維，得到氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物復合納米膜過濾層材料；

（5）將負載了氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物復合納米膜過濾層材料的無紡布基材從金屬平板上取下，將另一層無紡布復合于負載了氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物復合納米膜過濾層材料的無紡布基材上，形成無紡布/氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物復合納米膜過濾材料；

（6）將步驟（5）制得的無紡布/氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物復合納米膜過濾材料靜置1.5-2.5h后放入真空干燥箱，溫度設置為10-30℃，烘干后再靜置10-15h后，得到氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物復合納濾膜。

2.根據權利要求1所述的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物復合納濾膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的高分子聚合物為聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚氨酯、聚碳酸酯、聚對苯二甲酸乙二酯、尼龍、聚羥基丁酸酯、聚羥基丁酸戊酸共聚酯中的任意一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物復合納濾膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的溶劑為水、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、N,N- 二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸中的任意一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物復合納濾膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中氧化石墨烯、納米二氧化硅的混合比例為4:3。

5.根據權利要求1所述的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物復合納濾膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中的高壓電電壓為20-50KV。

6.根據權利要求1所述的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物復合納濾膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的無紡布基材為丙綸無紡布、紡粘無紡布、針刺無紡布、水刺無紡布、納米銀離子無紡布、竹炭纖維無紡布中的任意一種或一種以上的組合。

7.根據權利要求1所述的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物復合納濾膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中的復合方法采用超聲波粘合或熱軋粘合中的一種。

8.根據權利要求1-7中任一項所述的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物復合納濾膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（6）中制得的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物復合納濾膜的過濾效率為96%-99.66%。